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[交流] 總鉻測定問題探討之二~

還是之前的話題，最近又發(fā)現(xiàn)一個問題，請大家?guī)臀铱纯矗?br /> 總鉻測定過程中，高錳酸鉀氧化后，不是要加尿素和亞硝酸鈉嗎，為什么有的樣品在加完亞硝酸鈉后，溶液中會有黑色的懸浮物（特別微量的），這對測定結(jié)果有影響嗎？那黑色的懸浮物是個什么東西！請大家?guī)蛶兔~

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1樓 2011-12-20 13:36:03

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與
stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-22 11:26:33

總鉻的高錳酸鉀測定法原理是將水中三價鉻用高猛酸價氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進行分光光度進行測定的，最低檢測濃度為：0.004mg/L。
試劑加入順序沒問題吧？

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2樓2011-12-20 14:34:41

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clarktao

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與

高錳酸鉀

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kunzhou203

3樓2011-12-20 15:14:10

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樓: Originally posted by panyu_py at 2011-12-20 14:34:41:
總鉻的高錳酸鉀測定法原理是將水中三價鉻用高猛酸價氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進行分光光度進行測定的，最低檢測濃度為：0. ...

嗯，沒問題。

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4樓2011-12-20 22:02:07

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樓: Originally posted by clarktao at 2011-12-20 15:14:10:
高錳酸鉀

但那東西是黑色的啊~~確定是高錳酸鉀？

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5樓2011-12-20 22:03:21

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clarktao

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kunzhou203(金幣+1): 2011-12-22 09:06:58
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5樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-20 22:03:21:
但那東西是黑色的啊~~確定是高錳酸鉀？

應該是MnO2或者是MnO等化合物

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kunzhou203

6樓2011-12-21 09:34:29

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樓: Originally posted by clarktao at 2011-12-21 09:34:29:
應該是MnO2或者是MnO等化合物

出現(xiàn)這種情況是不是就是說亞硝酸鈉沒有加夠？下次做實驗的時候我試試，看繼續(xù)加亞硝酸鈉后，那中黑色的物質(zhì)會不會溶解。謝謝你了~

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7樓2011-12-22 09:08:21

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sahararaincn

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與
kunzhou203(金幣+1): o ,謝謝了 2011-12-23 09:04:06

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7樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-22 09:08:21:
出現(xiàn)這種情況是不是就是說亞硝酸鈉沒有加夠？下次做實驗的時候我試試，看繼續(xù)加亞硝酸鈉后，那中黑色的物質(zhì)會不會溶解。謝謝你了~

應該是的！

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8樓2011-12-22 14:33:05

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sahararaincn

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stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-23 15:26:28

一個問題，你的高錳酸鉀怎么配的。還有可能你的高錳酸鉀有問題？

高錳酸鉀有沒有煮沸靜置再過濾？

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kunzhou203

9樓2011-12-23 12:41:09

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樓: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-23 12:41:09:
一個問題，你的高錳酸鉀怎么配的。還有可能你的高錳酸鉀有問題？

高錳酸鉀有沒有煮沸靜置再過濾？

高錳酸鉀確實不好溶解，但配的時間長了，我也忘了當時有沒有加熱。但最近同學有人在做高錳酸鉀，他們也是溶不了，用加熱的。
這個加熱再過濾對結(jié)果有啥影響嗎？

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11樓2011-12-24 09:15:14

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stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-25 13:29:14

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11樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-24 09:15:14:
高錳酸鉀確實不好溶解，但配的時間長了，我也忘了當時有沒有加熱。但最近同學有人在做高錳酸鉀，他們也是溶不了，用加熱的。
這個加熱再過濾對結(jié)果有啥影響嗎？

高錳酸鉀標準的配制就是要煮沸20分鐘，然后過濾。主要是高錳酸鉀煮沸使一些還原性物質(zhì)都氧化掉，然后就會有氧化錳黑色沉淀什么惡。高錳酸鉀啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被還原了，所以有氧化錳等雜質(zhì)。
如果是時間放久了，那就過濾再用�？春竺孢€有沉底產(chǎn)生沒。

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kunzhou203

12樓2011-12-24 20:32:32

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樓: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-24 20:32:32:
高錳酸鉀標準的配制就是要煮沸20分鐘，然后過濾。主要是高錳酸鉀煮沸使一些還原性物質(zhì)都氧化掉，然后就會有氧化錳黑色沉淀什么惡。高錳酸鉀啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被還原了，所以有氧化錳等雜質(zhì)。
如 ...

真是太感謝您了，謝謝~

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13樓2011-12-25 10:13:38

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13樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-25 10:13:38:
真是太感謝您了，謝謝~

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14樓2011-12-25 16:21:58

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學以致用10樓

2011-12-23 20:43 回復

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