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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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njuzhangxin

鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 納米銀合成后XRD表征求助

利用細(xì)菌培養(yǎng)后上清液中的氧化還原蛋白，與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成納米銀顆粒。紫外全波長(zhǎng)掃描，在430 nm左右出峰；TEM，球狀顆粒物，粒徑大約20-40 nm左右。
現(xiàn)想通過(guò)XRD驗(yàn)證該球狀物確實(shí)為納米銀晶體。步驟：12000 rpm離心，去掉上清后，將底部沉淀用無(wú)水乙醇洗滌2-3次，送去測(cè)樣。結(jié)果大部分為氯化銀，納米銀的峰也有，但所占比例較小。
求問(wèn)高手，是否有人遇到過(guò)納米銀合成過(guò)程中，出現(xiàn)氯化銀？整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，肉眼并未見(jiàn)體系有白色沉淀，應(yīng)該氯化銀量也很小，但離心把氯化銀和納米銀一起離心下來(lái)。
想求問(wèn)大俠們?cè)撊绾翁幚恚?br /> 1、用超離子水？
2、加入氨水把氯化銀溶解，再離心得到納米銀？
求指點(diǎn)。

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1樓 2011-12-21 09:42:19

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moonriver2008

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

氯離子是哪里來(lái)的？細(xì)菌培養(yǎng)基中的嗎？之前是否需要先將氯離子除掉或者用無(wú)氯培養(yǎng)基呢？有AgCl的存在也會(huì)影響Ag NP的生長(zhǎng)和形貌吧？

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2樓2011-12-21 12:49:19

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njuzhangxin

鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)

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引用回帖:

樓: Originally posted by moonriver2008 at 2011-12-21 12:49:19:
氯離子是哪里來(lái)的？細(xì)菌培養(yǎng)基中的嗎？之前是否需要先將氯離子除掉或者用無(wú)氯培養(yǎng)基呢？有AgCl的存在也會(huì)影響Ag NP的生長(zhǎng)和形貌吧？

培養(yǎng)基中沒(méi)有含氯離子的成分，整個(gè)體系中氯離子含量應(yīng)該是很低的，否則我加入硝酸銀溶液的時(shí)候，會(huì)直接形成氯化銀沉淀。我認(rèn)為微量的氯離子，可能是我們制備的去離子水不純帶入的。
能否采用不同轉(zhuǎn)速離心的方法，把氯化銀和納米銀區(qū)分開(kāi)？

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3樓2011-12-21 19:41:43

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

氯化銀的溶解度本身就很高，培養(yǎng)基里面含一點(diǎn)點(diǎn)氯化鈉就影響很大了

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4樓2011-12-22 09:08:17

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