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njuzhangxin鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
納米銀合成后XRD表征求助
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利用細菌培養(yǎng)后上清液中的氧化還原蛋白，與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成納米銀顆粒。紫外全波長掃描，在430 nm左右出峰；TEM，球狀顆粒物，粒徑大約20-40 nm左右。 現(xiàn)想通過XRD驗證該球狀物確實為納米銀晶體。步驟：12000 rpm離心，去掉上清后，將底部沉淀用無水乙醇洗滌2-3次，送去測樣。結(jié)果大部分為氯化銀，納米銀的峰也有，但所占比例較小。 求問高手，是否有人遇到過納米銀合成過程中，出現(xiàn)氯化銀？整個反應(yīng)過程中，肉眼并未見體系有白色沉淀，應(yīng)該氯化銀量也很小，但離心把氯化銀和納米銀一起離心下來。 想求問大俠們該如何處理？ 1、用超離子水？ 2、加入氨水把氯化銀溶解，再離心得到納米銀？ 求指點。 |
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refnew
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4樓2011-12-22 09:08:17
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2樓2011-12-21 12:49:19
njuzhangxin
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3樓2011-12-21 19:41:43
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