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purpleboy623木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
求助熱分析曲線解釋
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一個(gè)有機(jī)化合物的熱分析結(jié)果 如何解釋DSC中的兩個(gè)峰？同時(shí)附有TG。 新手，求助��！ 謝謝��！ DSC TG |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
huangjr(金幣+1, CMEI+1): 感謝應(yīng)助~ 2012-01-04 18:15:30
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huangjr(金幣+1, CMEI+1): 感謝應(yīng)助~ 2012-01-04 18:15:30
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對(duì)照你的TG和DSC圖譜，DSC圖在191有一吸熱峰，應(yīng)該對(duì)應(yīng)你的TG上4.6%的那段失重，化合物中的一種物質(zhì)先融化分解掉。然后，DSC上的第二個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)TG上258度后的失重，表明化合物中另一種物質(zhì)分解。也就是說(shuō)你的化合物可能不純，里面有兩種物質(zhì)。TG上199度前的1.9%的失重，可能是你的化合物中有殘留溶劑造成的，所以分析數(shù)據(jù)時(shí)寫成一段失重即可。 這只是猜測(cè)，如果要確定還得通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明，具體可以再交流！ |
2樓2012-01-04 17:10:19
purpleboy623
木蟲(chóng) (正式寫手)
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3樓2012-01-04 17:18:57
4樓2012-01-04 17:25:12
xhtangxh
木蟲(chóng) (著名寫手)
有木有蟲(chóng)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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2樓的分析可能不對(duì)喔！確定TG各失重段的溫度區(qū)間最好用DTG曲線。TG上200~258度之間實(shí)際上是兩段失重曲線疊加成的，這兩段曲線的交點(diǎn)約在235度處，DSC上的第二個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)TG上200~235度區(qū)間而不是258度后的失重，兩段失重應(yīng)該分開(kāi)算才能有正確的解釋。樣品是否含結(jié)晶水？如果不是，估計(jì)是發(fā)生熱分解反應(yīng)或升華了，因?yàn)閱渭儼l(fā)生晶型轉(zhuǎn)變是不可能出現(xiàn)失重的。 DSC圖縱軸上應(yīng)標(biāo)明吸熱、放熱方向。 |
5樓2012-01-05 12:39:24
Andyzhu0919
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6樓2012-07-27 10:35:50
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