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小木蟲論壇-學(xué)術(shù)科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 測試表征 » 求助熱分析曲線解釋
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purpleboy623木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助熱分析曲線解釋
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一個有機化合物的熱分析結(jié)果 如何解釋DSC中的兩個峰？同時附有TG。 新手，求助！！ 謝謝��！ DSC TG |
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4樓2012-01-04 17:25:12
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
huangjr(金幣+1, CMEI+1): 感謝應(yīng)助~ 2012-01-04 18:15:30
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huangjr(金幣+1, CMEI+1): 感謝應(yīng)助~ 2012-01-04 18:15:30
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對照你的TG和DSC圖譜，DSC圖在191有一吸熱峰，應(yīng)該對應(yīng)你的TG上4.6%的那段失重，化合物中的一種物質(zhì)先融化分解掉。然后，DSC上的第二個吸熱峰對應(yīng)TG上258度后的失重，表明化合物中另一種物質(zhì)分解。也就是說你的化合物可能不純，里面有兩種物質(zhì)。TG上199度前的1.9%的失重，可能是你的化合物中有殘留溶劑造成的，所以分析數(shù)據(jù)時寫成一段失重即可。 這只是猜測，如果要確定還得通過設(shè)計實驗證明，具體可以再交流！ |
2樓2012-01-04 17:10:19
purpleboy623
木蟲 (正式寫手)
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3樓2012-01-04 17:18:57
xhtangxh
木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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2樓的分析可能不對喔！確定TG各失重段的溫度區(qū)間最好用DTG曲線。TG上200~258度之間實際上是兩段失重曲線疊加成的，這兩段曲線的交點約在235度處，DSC上的第二個吸熱峰對應(yīng)TG上200~235度區(qū)間而不是258度后的失重，兩段失重應(yīng)該分開算才能有正確的解釋。樣品是否含結(jié)晶水？如果不是，估計是發(fā)生熱分解反應(yīng)或升華了，因為單純發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變是不可能出現(xiàn)失重的。 DSC圖縱軸上應(yīng)標(biāo)明吸熱、放熱方向。 |
5樓2012-01-05 12:39:24
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