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請教各位蟲友關(guān)于土壤消解的問題,謝謝了~~
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之前消解過,用的是硝酸-高氯酸-氫氟酸消解體系,可是 因?yàn)榭春枚嗟胤秸f要測定土壤中的Cr 最好不要用高氯酸,否則會生成次氯酸鉻等物質(zhì)揮發(fā)。 昨天,我就用30%雙氧水替換了高氯酸。每份稱的是0.5g土樣,先是5毫升硝酸浸泡一晚上,然后次日再加入5毫升硝酸,電熱板加熱煮沸直至酸差不多沒了 取下冷卻,再加入5毫升氫氟酸,煮沸至近干,取下冷卻后加入5毫升雙氧水,繼續(xù)煮,近干的時候 發(fā)現(xiàn)坩堝底部的土還是未消解完全。于是,又加入5毫升硝酸繼續(xù)煮,近干,發(fā)現(xiàn)根本沒像以前那樣形成結(jié)晶 熔融狀態(tài)的殘渣,還是感覺很硬的那種物質(zhì)。唉,消解一天,出來的卻是硬邦邦的東西,若加少量硝酸進(jìn)去而不加熱貌似根本不會溶解啊。請問大家:是繼續(xù)再加酸煮呢,還是 我這個用的消解體系有問題呢? 而且這次我的土樣中 硫酸鈣含量挺高 估計含一半以上 會有影響么?再次感激各位了~~ |
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金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)


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