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[求助]
請教各位蟲友關(guān)于土壤消解的問題，謝謝了~~
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之前消解過，用的是硝酸-高氯酸-氫氟酸消解體系，可是 因?yàn)榭春枚嗟胤秸f要測定土壤中的Cr 最好不要用高氯酸，否則會(huì)生成次氯酸鉻等物質(zhì)揮發(fā)。 昨天，我就用30%雙氧水替換了高氯酸。每份稱的是0.5g土樣，先是5毫升硝酸浸泡一晚上，然后次日再加入5毫升硝酸，電熱板加熱煮沸直至酸差不多沒了 取下冷卻，再加入5毫升氫氟酸，煮沸至近干，取下冷卻后加入5毫升雙氧水，繼續(xù)煮，近干的時(shí)候 發(fā)現(xiàn)坩堝底部的土還是未消解完全。于是，又加入5毫升硝酸繼續(xù)煮，近干，發(fā)現(xiàn)根本沒像以前那樣形成結(jié)晶 熔融狀態(tài)的殘?jiān)�，還是感覺很硬的那種物質(zhì)。唉，消解一天，出來的卻是硬邦邦的東西，若加少量硝酸進(jìn)去而不加熱貌似根本不會(huì)溶解啊。請問大家：是繼續(xù)再加酸煮呢，還是 我這個(gè)用的消解體系有問題呢？ 而且這次我的土樣中 硫酸鈣含量挺高 估計(jì)含一半以上 會(huì)有影響么？再次感激各位了~~ |
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3樓2011-12-22 20:19:11
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2樓2011-12-22 14:03:28
pianyuner
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4樓2011-12-22 21:37:47
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