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Chlo_Q木蟲 (著名寫手)
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[求助]
一段德文有機(jī)合成實驗實例的翻譯求助
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Acetylen-carbinol aus Methyl-heptenon: Dehydro-linalool Dieser körper ist schon von Ruzicka und Fornasir dargestellt worden.wir haben das Verfahren etwas geändert und erhielten dabei eine Ausbeute von 90% vom angewandten keton.Äther versetzt man unter gutem Rühren und unter Kühlung mit Eis-Kochsalz portionenweise mit 35 g feingepulvertem Natriumamid, man rührt 5-6 stunden und lässt allmählich auf Raumtemperatur erwärmen.In dieselbe Flasche wird unter starker Kühlung und unter Schütteln Acetylen eingeleitet, nachdem man zuvor das Ammoniak durch rasches Absaugen entfernt hat.Das Acetylen wird sehr rasch absorbiert, nach 10 minuten steigt der Druck in der Flasche, man reguliert ihn auf 3/4 Atmosphären und schüttelt noch ein bis zwei stunden, und lässt unter Quecksilberverschluss stehen.Dann wird mit Eiswasser zersetzt, die Ätherauszüge Wäscht man mit verdünnter Salzsäure und schliesslich mit Bicarbonat.Nach dem Trocknen über Magnesiumsulfat destilliert der Körper von 85-88 unter 12mm Druck.Um ganz sicher die letzten Spuren von Methylheptenon zu entfernen, schüttelt man mit Bisulfitlösung und iziert nochmals durch Destillation: unter 10 mm Druck, sdp. 85-88℃(Ruzicka und Fornasir fanden 91-93℃ unter 12mm). 附WORD文檔,地址: https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=11883806wqyuzexo1x9wf7z9 |

木蟲 (著名寫手)

捐助貴賓 (正式寫手)

木蟲 (著名寫手)

至尊木蟲 (著名寫手)
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由乙炔-甲醇和甲基-庚烯酮制備:脫氫-沉香醇 這一物質(zhì)是由Ruzicka和Fornasir制備出的。我們對這一方法作了些改進(jìn),因而以所用的酮來計,收率達(dá)到90%。在良好的攪拌和冰-鹽浴冷卻條件下,向由100克甲基-庚烯酮和100mL乙醚所組成的溶液中,分批加入35克氨基鈉的精細(xì)粉末后,攪拌5-6 h,接著加熱到室溫。首先快速地抽吸走產(chǎn)生的氨,然后在強(qiáng)冷卻與震蕩條件下向該反應(yīng)瓶中通入乙炔氣體。乙炔很快被吸收反應(yīng),10分鐘后,反應(yīng)瓶內(nèi)壓力上升,調(diào)節(jié)壓力達(dá)3/4大氣壓,并繼續(xù)震蕩1-2 h,直至壓力在汞封之下(譯注:直至瓶內(nèi)壓力下降)。然后,加入冰水終止、分解反應(yīng),乙醚萃取液分別用稀鹽酸和NaHCO3水溶液洗滌,無水MgSO4干燥后,蒸去乙醚后,蒸餾得12mmHg下的85-88度的產(chǎn)品餾分。要完全去除產(chǎn)品中痕跡量的甲基-庚烯酮,需將產(chǎn)品和亞硫酸鹽水溶液混合震蕩,后再蒸餾,取10mmHg壓力下沸點為85-88度的餾分(Ruzicka和Fornasir取的是12mmHg壓力下沸點為91-93度的餾分)。 |
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