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迷迭香千里

木蟲 (小有名氣)

[求助] 鈣鈦礦fullprof結(jié)構(gòu)精修R因子修不下去了，求高手給修下！

dat、pcr、cif文件見附件，Rwp修到17修不下去了，請教各位幫忙看下如何降？先謝過了！
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gyliu

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
迷迭香千里: 金幣+4, ★★★很有幫助 2012-05-04 19:09:06
huangjr: 金幣+1 2012-05-04 19:49:28
huangjr: , 感謝應(yīng)助~ 2012-05-04 19:49:34
你的數(shù)據(jù)看過了。能到17就不錯了。首先，你的樣品的晶粒應(yīng)該很細(xì)，差不多納米級了吧。其次，你的數(shù)據(jù)收集時間還是不足，角度范圍不夠，修結(jié)構(gòu)應(yīng)該收集到120度。

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3樓2012-05-04 13:58:38
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gyliu

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
★
linhua0402313: 金幣+1, 感謝回帖交流！ 2012-05-05 20:40:19
引用回帖:
8樓: Originally posted by daxu at 2012-05-04 17:05:44:
另外，你需要注意一下cthm對于銅靶一般為0.7998，另外aniso對于傳統(tǒng)的粉末數(shù)據(jù)不太適合，只是對于單晶數(shù)據(jù)，粉末衍射數(shù)據(jù)僅僅精修biso，原子占位不是隨便就可以修的，你從out文件中可以看一下你精修后各個原子占位 ...

cthm是和單色器有關(guān)的，不是靶。另外，粉末衍射數(shù)據(jù)也是可以修各向異性溫度因子的，但是需要高質(zhì)量數(shù)據(jù)。
12樓2012-05-05 13:38:25
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普通回帖

迷迭香千里

木蟲 (小有名氣)
給點建議啥！各位大神！
2樓2012-01-04 12:43:23
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迷迭香千里

木蟲 (小有名氣)
送鮮花一朵
linhua0402313: , 感謝回帖交流！ 2012-05-05 20:40:44
引用回帖:
3樓: Originally posted by gyliu at 2012-05-04 13:58:38:
你的數(shù)據(jù)看過了。能到17就不錯了。首先，你的樣品的晶粒應(yīng)該很細(xì)，差不多納米級了吧。其次，你的數(shù)據(jù)收集時間還是不足，角度范圍不夠，修結(jié)構(gòu)應(yīng)該收集到120度。

先謝謝gyliu老師。晶粒在幾個微左右吧，只是修出來計算譜峰值強度都要比實驗譜低，這個該怎么調(diào)整呢？數(shù)據(jù)收集感覺強度提不上去，儀器問題，我步長0.02，掃描速度1度/分，差不多算每步停留1s吧！
4樓2012-05-04 14:30:15
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gyliu

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
★ ★
huangjr: 金幣+1, 感謝熱心幫助~ 2012-05-04 19:49:46
linhua0402313: 金幣+1, 感謝回帖交流！ 2012-05-05 20:40:54
引用回帖:
4樓: Originally posted by 迷迭香千里 at 2012-05-04 14:30:15:
先謝謝gyliu老師。晶粒在幾個微左右吧，只是修出來計算譜峰值強度都要比實驗譜低，這個該怎么調(diào)整呢？數(shù)據(jù)收集感覺強度提不上去，儀器問題，我步長0.02，掃描速度1度/分，差不多算每步停留1s吧！

根據(jù)峰寬估計，你的樣品晶粒應(yīng)該在微米級以下了，注意，這里說的是晶粒，不是顆粒。你可以再退火處理一下，讓晶粒長大一些。還有，估計你的衍射儀功率比較低吧，否則，這個條件，對于鈣鈦礦，數(shù)據(jù)應(yīng)該不錯了。
5樓2012-05-04 15:09:28
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迷迭香千里

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
5樓: Originally posted by gyliu at 2012-05-04 15:09:28:
根據(jù)峰寬估計，你的樣品晶粒應(yīng)該在微米級以下了，注意，這里說的是晶粒，不是顆粒。你可以再退火處理一下，讓晶粒長大一些。還有，估計你的衍射儀功率比較低吧，否則，這個條件，對于鈣鈦礦，數(shù)據(jù)應(yīng)該不錯了。

好的，謝謝您的建議，我處理下再看看！
6樓2012-05-04 15:23:31
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★
huangjr: 金幣+1 2012-05-04 19:50:18
劉老師說你的數(shù)據(jù)不錯了，我同意，建議延長每步停留時間，增強峰強。但pcr有一些問題，我精修了一下，貼在下面，謹(jǐn)供參考
COMM A0
! Current global Chi2 (Bragg contrib.) =      2.282   
! Files => DAT-file: A0.dat,  PCR-file: A0
!Job Npr Nph Nba Nex Nsc Nor Dum Iwg Ilo Ias Res Ste Nre Cry Uni Cor Opt Aut
   0   5   1   0   2   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1
!
!Ipr Ppl Ioc Mat Pcr Ls1 Ls2 Ls3 NLI Prf Ins Rpa Sym Hkl Fou Sho Ana
   0   0   1   0   1   0   4   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
!
! Lambda1  Lambda2    Ratio    Bkpos    Wdt    Cthm     muR   AsyLim   Rpolarz  2nd-muR -> Patt# 1
1.540560 1.544390  0.50000   40.000  8.0000  0.7998  0.0000   40.00    0.0000  0.0000
!
!NCY  Eps  R_at  R_an  R_pr  R_gl     Thmin       Step       Thmax    PSD    Sent0
10  0.10  1.00  1.00  1.00  1.00     20.0000   0.020000    82.0000   0.000   0.000
!
! Excluded regions (LowT  HighT) for Pattern#  1
        0.00       20.00
       82.00      180.00
!
!
      28    !Number of refined parameters
!
!  Zero    Code    SyCos    Code   SySin    Code  Lambda     Code MORE ->Patt# 1
  0.04937   11.0  0.00000    0.0  0.00000    0.0 0.000000    0.00   0
!   Background coefficients/codes  for Pattern#  1  (Polynomial of 6th degree)
      28.614     -30.881      58.879     -12.039    -117.605      89.482
       21.00       31.00       51.00       61.00       71.00       81.00
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   1  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:     3.23
!-------------------------------------------------------------------------------
A0
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
   4   0   0 1.0 1.0 1.0   0   0   0   0   0        543.913   0   5   1
!
!Jvi Jdi Hel Sol Mom Ter  Brind   RMua    RMub    RMuc   Jtyp  Nsp_Ref Ph_Shift N_Domains
   0   3   0   0   0   0  1.0000  0.0000  0.0000  0.0000    0      0      0      0
!
! Max_dst(dist) (angles)  Bond-Valence Calc.
      3.5000      0.0000        BVS
!  N_cations   N_anions     Tolerance(%) / Name or cations/ and Anions
       2           1               20.00
Ca2+ Ti4+
O2-
!
P b n m                  <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Ca1    Ca      0.99093  0.03392  0.25000  0.46642   0.50000   0   0   0    1  
                121.00   131.00     0.00   261.00      0.00
Ti1    Ti      0.00000  0.50000  0.00000  0.38996   0.50000   0   0   0    2  
                  0.00     0.00     0.00   271.00      0.00
O1     O       0.07159  0.48270  0.25000  0.19025   0.50000   0   0   0    3  
                181.00   171.00     0.00   281.00      0.00
O2     O       0.70926  0.28810  0.03577  0.19025   1.00000   0   0   0    3  
                161.00   151.00   141.00   281.00      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.94236E-03   0.13094   0.00000   0.00000   0.00000   0.00000       0
    41.00000   241.000     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
   0.121949  -0.096957   0.058719   0.008838   0.000000   0.000000   0.000000    0
    221.000    211.000    251.000    231.000      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   5.379968   5.439184   7.639192  90.000000  90.000000  90.000000   
   91.00000  101.00000  111.00000    0.00000    0.00000    0.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  0.00000  0.00000  0.05602  0.01912  0.00000  0.00000
     0.00     0.00   201.00   191.00     0.00     0.00
!  2Th1/TOF1    2Th2/TOF2  Pattern # 1
      20.000      82.000       1
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7樓2012-05-04 17:01:46
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
迷迭香千里: 金幣+4, ★★★很有幫助 2012-05-04 19:09:33
huangjr: 金幣+1 2012-05-04 19:50:33
huangjr: , 感謝應(yīng)助~ 2012-05-04 19:50:38
另外，你需要注意一下cthm對于銅靶一般為0.7998，另外aniso對于傳統(tǒng)的粉末數(shù)據(jù)不太適合，只是對于單晶數(shù)據(jù)，粉末衍射數(shù)據(jù)僅僅精修biso，原子占位不是隨便就可以修的，你從out文件中可以看一下你精修后各個原子占位都到多少了，再者asym一般精修兩個就可以了。
much to learn
8樓2012-05-04 17:05:44
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迷迭香千里

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
8樓: Originally posted by daxu at 2012-05-04 17:05:44:
另外，你需要注意一下cthm對于銅靶一般為0.7998，另外aniso對于傳統(tǒng)的粉末數(shù)據(jù)不太適合，只是對于單晶數(shù)據(jù)，粉末衍射數(shù)據(jù)僅僅精修biso，原子占位不是隨便就可以修的，你從out文件中可以看一下你精修后各個原子占位 ...

感謝daxu老師，學(xué)了很多！我準(zhǔn)備增大儀器功率，時間再延長點再掃下。另外我想問下如果需要原子占位的數(shù)據(jù)應(yīng)該怎么修呢？您的R因子修到了多少？還有fullprof最后修出的結(jié)果能用附帶的軟件得到鍵長鍵角數(shù)據(jù)嗎？
9樓2012-05-04 17:37:54
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★
huangjr: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~ 2012-05-04 19:50:50
你直接把我貼的內(nèi)容貼到你的pcr文件里就可以得到鍵長及價態(tài)，鍵角也可以得到，但要設(shè)置最大角度值，這個你可以看看bondstr這個軟件，當(dāng)然也可以在pcr文件里直接編輯，恰像我編輯的那樣
much to learn
10樓2012-05-04 19:23:59
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