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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 幾個氣相色譜問題，GC高手看過來
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jimmyt鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
幾個氣相色譜問題，GC高手看過來
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本人GC菜鳥，謝謝大家?guī)椭?br />
我現(xiàn)在需要測量水樣中的四聚乙醛的含量。我們只有GC。水樣非常干凈，只有去離子水和我們自己加進去的四聚乙醛。 問題1：請問下如果我想直接進水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個問題么？ 問題3：固相萃�。⊿olid Phase Extraction）的話需要哪些設備，推薦一套的spe設備。 PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 本人文獻應助時賺了些金幣，希望高手們詳細地解答下我的問題，小小金幣如數(shù)奉上。 |
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4樓2012-01-20 11:33:50
hoho2010
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【答案】應助回帖
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jimmyt(金幣+50): ★★★很有幫助 2012-01-19 22:14:00
jimmyt(金幣+50): ★★★很有幫助 2012-01-19 22:14:00
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四聚乙醛為白色針狀結晶，密度：1.27、熔點：246℃，在115℃時升華，蒸氣壓：6.6Pa（25℃）。難溶于水，能溶于苯和氯仿，受熱或遇酸易解聚。 問題1：請問下如果我想直接進水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 鑒于以上性質，建議用苯或則氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC進樣。定量方法可選擇內(nèi)標、外標。 因毛細管柱內(nèi)壁涂層為聚合物，有可能在進水樣的情況下，會造成柱流失或則柱效收到嚴重影響，建議不要輕易直接進水樣，當然，如果錢多的無處用的話，可以嘗試嘗試。 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個問題么？ 用苯或則氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC進樣。定量方法可選擇鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標。 問題3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的話需要哪些設備，推薦一套的spe設備。 自己動手干，細心點，不用設備也可。 PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 -------------看看柱子說明書，產(chǎn)品各有各的功能，這個不是太清楚，應該可以使用。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 ---------------不知道這個儀器，反正貴的儀器一般都好用。 保證你出的數(shù)據(jù)能用就行，無法保證的話，花錢找人測試。 本人文獻應助時賺了些金幣，希望高手們詳細地解答下我的問題，小小金幣如數(shù)奉上。 ----------------金幣是虛的，如果是應用的話，可以一起米西米西合作合作，弄點真幣花花哈。 |
2樓2012-01-19 21:56:50
hezia
至尊木蟲 (小有名氣)
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【答案】應助回帖
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西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金幣+50, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:16
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西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金幣+50, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:16
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我現(xiàn)在需要測量水樣中的四聚乙醛的含量。我們只有GC。水樣非常干凈，只有去離子水和我們自己加進去的四聚乙醛。 答：為什么將四聚乙醛加入水中呢，該物質的溶解度太小了。是必須如此還是為了檢測而添加的呢？ 問題1：請問下如果我想直接進水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 答：我們以前用的安捷倫的INNOWax、FFAP和DB-210進水樣都沒什么問題，柱子用到現(xiàn)在已經(jīng)五六年了，應該還在用。一般認為色譜柱不能進水，但是大多數(shù)進口的色譜柱測定水沒有什么問題。菲羅門的柱子也是很不錯的。 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個問題么？ 答：為什么用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標呢，內(nèi)標物一般是跟待測物性質相似，而色譜能分開的。鄰苯二甲酸二甲酯的沸點將近284℃，Zebron ZB-Wax按說明是260攝氏度，即使能測定，保留時間恐怕也很長。 問題3：固相萃�。⊿olid Phase Extraction）的話需要哪些設備，推薦一套的spe設備。 答：可以參考http://www.instrument.com.cn/zc/extract.asp PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 答：這是島津的儀器，測試沒什么問題。關鍵是什么檢測器。 |
3樓2012-01-20 11:28:35
zz831024 
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【答案】應助回帖
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jimmyt: 金幣+15, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:39
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1.我們很多樣品的溶劑里面含水，做了幾年之后也沒發(fā)現(xiàn)什么問題，ZB-WAX聚乙二醇這種極性柱本來流失就很嚴重，最好放棄。選擇一根中極性的柱子例如DB624之類的通用性較強。 2.如果你是用水做溶劑，應該是樣品可以直接測定，沒什么前處理的步驟了吧，那么其實可以不需要內(nèi)標。 3.固相萃取裝置大部分賣柱子和儀器的廠家都在做，像什么艾杰爾，迪馬，安捷倫等，還要買一套氮吹儀，用來濃縮樣品，因為固相萃取之后濃度會變小。 |
5樓2012-01-20 14:37:06
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