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jimmyt鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
幾個(gè)氣相色譜問題，GC高手看過來
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本人GC菜鳥，謝謝大家?guī)椭?br />
我現(xiàn)在需要測(cè)量水樣中的四聚乙醛的含量。我們只有GC。水樣非常干凈，只有去離子水和我們自己加進(jìn)去的四聚乙醛。 問題1：請(qǐng)問下如果我想直接進(jìn)水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標(biāo)物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個(gè)問題么？ 問題3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的話需要哪些設(shè)備，推薦一套的spe設(shè)備。 PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 本人文獻(xiàn)應(yīng)助時(shí)賺了些金幣，希望高手們?cè)敿?xì)地解答下我的問題，小小金幣如數(shù)奉上。 |
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zz831024 
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導(dǎo) 2012-01-20 19:07:43
jimmyt: 金幣+15, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:39
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西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導(dǎo) 2012-01-20 19:07:43
jimmyt: 金幣+15, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:39
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1.我們很多樣品的溶劑里面含水，做了幾年之后也沒發(fā)現(xiàn)什么問題，ZB-WAX聚乙二醇這種極性柱本來流失就很嚴(yán)重，最好放棄。選擇一根中極性的柱子例如DB624之類的通用性較強(qiáng)。 2.如果你是用水做溶劑，應(yīng)該是樣品可以直接測(cè)定，沒什么前處理的步驟了吧，那么其實(shí)可以不需要內(nèi)標(biāo)。 3.固相萃取裝置大部分賣柱子和儀器的廠家都在做，像什么艾杰爾，迪馬，安捷倫等，還要買一套氮吹儀，用來濃縮樣品，因?yàn)楣滔噍腿≈鬂舛葧?huì)變小。 |
5樓2012-01-20 14:37:06
hoho2010
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【答案】應(yīng)助回帖
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jimmyt(金幣+50): ★★★很有幫助 2012-01-19 22:14:00
jimmyt(金幣+50): ★★★很有幫助 2012-01-19 22:14:00
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四聚乙醛為白色針狀結(jié)晶，密度：1.27、熔點(diǎn)：246℃，在115℃時(shí)升華，蒸氣壓：6.6Pa（25℃）。難溶于水，能溶于苯和氯仿，受熱或遇酸易解聚。 問題1：請(qǐng)問下如果我想直接進(jìn)水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 鑒于以上性質(zhì)，建議用苯或則氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC進(jìn)樣。定量方法可選擇內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)。 因毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂層為聚合物，有可能在進(jìn)水樣的情況下，會(huì)造成柱流失或則柱效收到嚴(yán)重影響，建議不要輕易直接進(jìn)水樣，當(dāng)然，如果錢多的無處用的話，可以嘗試嘗試。 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標(biāo)物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個(gè)問題么？ 用苯或則氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC進(jìn)樣。定量方法可選擇鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標(biāo)。 問題3：固相萃�。⊿olid Phase Extraction）的話需要哪些設(shè)備，推薦一套的spe設(shè)備。 自己動(dòng)手干，細(xì)心點(diǎn)，不用設(shè)備也可。 PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 -------------看看柱子說明書，產(chǎn)品各有各的功能，這個(gè)不是太清楚，應(yīng)該可以使用。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 ---------------不知道這個(gè)儀器，反正貴的儀器一般都好用。 保證你出的數(shù)據(jù)能用就行，無法保證的話，花錢找人測(cè)試。 本人文獻(xiàn)應(yīng)助時(shí)賺了些金幣，希望高手們?cè)敿?xì)地解答下我的問題，小小金幣如數(shù)奉上。 ----------------金幣是虛的，如果是應(yīng)用的話，可以一起米西米西合作合作，弄點(diǎn)真幣花花哈。 |
2樓2012-01-19 21:56:50
hezia
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西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導(dǎo) 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金幣+50, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:16
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來到分析版指導(dǎo) 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金幣+50, ★★★很有幫助 2012-04-15 20:32:16
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我現(xiàn)在需要測(cè)量水樣中的四聚乙醛的含量。我們只有GC。水樣非常干凈，只有去離子水和我們自己加進(jìn)去的四聚乙醛。 答：為什么將四聚乙醛加入水中呢，該物質(zhì)的溶解度太小了。是必須如此還是為了檢測(cè)而添加的呢？ 問題1：請(qǐng)問下如果我想直接進(jìn)水樣的話，什么樣的柱子我能夠選用？ 答：我們以前用的安捷倫的INNOWax、FFAP和DB-210進(jìn)水樣都沒什么問題，柱子用到現(xiàn)在已經(jīng)五六年了，應(yīng)該還在用。一般認(rèn)為色譜柱不能進(jìn)水，但是大多數(shù)進(jìn)口的色譜柱測(cè)定水沒有什么問題。菲羅門的柱子也是很不錯(cuò)的。 問題2：我想用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標(biāo)物，但是鄰苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解決這個(gè)問題么？ 答：為什么用鄰苯二甲酸二甲酯做內(nèi)標(biāo)呢，內(nèi)標(biāo)物一般是跟待測(cè)物性質(zhì)相似，而色譜能分開的。鄰苯二甲酸二甲酯的沸點(diǎn)將近284℃，Zebron ZB-Wax按說明是260攝氏度，即使能測(cè)定，保留時(shí)間恐怕也很長。 問題3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的話需要哪些設(shè)備，推薦一套的spe設(shè)備。 答：可以參考http://www.instrument.com.cn/zc/extract.asp PS.我們現(xiàn)在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子長30米內(nèi)徑25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我們的儀器是Shimadzu GC-2014。 答：這是島津的儀器，測(cè)試沒什么問題。關(guān)鍵是什么檢測(cè)器。 |
3樓2012-01-20 11:28:35
4樓2012-01-20 11:33:50
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