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margersy113新蟲 (正式寫手)
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[求助]
ICP-MS測試樣品遇到問題了，怎么解決？？ 已有1人參與
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加標(biāo)回收率 我按文獻(xiàn)方法做的加標(biāo)回收率，方法如下，可是結(jié)果很糟糕��！請高手指點(diǎn)：取一份樣本平行分裝10份，第1罐為100μL全血置于消解罐中，然后加200μL濃硝酸,200μL雙氧水，2-4罐分別為100μL全血置于消解罐中，然后加200μL濃硝酸,200μL雙氧水，100μL 的 2μg/L A單標(biāo)液，5-7罐同前，但加標(biāo)量為5μg/L A單標(biāo)液, 8-10罐為 10μg/L A單標(biāo)液.然后微波消解-超純水定容到5g左右，檢測(ICP-MS檢測時(shí)要輸入定容的克數(shù)，以便計(jì)算稀釋數(shù)，直接得出結(jié)果)。 可是結(jié)果：我的質(zhì)控很好.標(biāo)曲r=0.9996， 但是我空白實(shí)驗(yàn)（和全血一樣處理，2%的硝酸100μL置于消解罐中，然后加200μL濃硝酸,200μL雙氧水，微波消解-定容）很高啊，0.8-3.5不等。而且平行的同一個(gè)樣本差別很大啊2-4分別為3μg/L,4μg/L,5μg/L左右，是不是我定容時(shí)污染了，可是我做了2個(gè)標(biāo)本都是這樣的結(jié)果 還有就是,因?yàn)槲疫^程需要定容，所以在測的時(shí)候需要手動(dòng)輸入定容量，以便機(jī)器出結(jié)果時(shí)計(jì)算稀釋倍數(shù)�？墒怯�(jì)算回收率時(shí)該怎么算呢，比如機(jī)器測出來的濃度為4.2（定容為5.01克），我樣本基底值為3（定容為5.12克），我加標(biāo)濃度為2（加到濃度為4.2的那個(gè)罐子里的，加標(biāo)了100微升），該怎么計(jì)算呢，非常感謝 |
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clish
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大俠  不敢當(dāng)... 我不確定你說的水熱反應(yīng)釜是不是我所說的悶罐。在沒有買微波消解儀之前，我們使用的是悶罐消解的方法，一個(gè)小的聚四氟乙烯的罐子，加好樣品和酸之后密閉，放在烘箱或者爐子里面加熱，180度左右吧，幾個(gè)小時(shí)之后就可以取出來冷卻稀釋進(jìn)樣了。 基本上悶罐應(yīng)該具備耐高溫高壓（至少150度）、耐腐蝕（強(qiáng)酸）、密封性好（防止揮發(fā)）的特點(diǎn)，常用的就是聚四氟乙烯了。如果你說的水熱反應(yīng)釜能滿足這些條件的話我覺得也可以用來消解，或者先消解幾個(gè)樣品試試。 |
7樓2012-03-29 17:36:09
jianhuilcn 
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2樓2012-01-26 18:57:44
clish
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4樓2012-01-27 23:59:53
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