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wjp_29銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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我做的是含氟苯并噁嗪，較純單體（含微量雜質(zhì)，比如色素）不加固化劑，固化溫度在220℃，升溫的熔融時(shí)已經(jīng)真空減壓處理過，無溶劑殘留，為什么升溫到190℃開始固化時(shí)有大量氣泡產(chǎn)生，再減壓又沸騰冒泡。導(dǎo)致固化產(chǎn)物多空洞，怎么解決，求教啊。附有DSC單體固化圖譜。[ 來自科研家族 高分子家族 ] [ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ] |
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2012-02-09 16:16:51, 51.46 K
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wjp_29
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7樓2012-02-21 21:35:39
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nesimon(金幣+3): 熱心助人獎(jiǎng)。 2012-02-27 17:12:14
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這個(gè)，說實(shí)話，有點(diǎn)迷惑了，150也起泡，幾個(gè)問題的挨個(gè)說吧，一是你說的純度，元素分析來檢測純度我感覺基本沒用的，整個(gè)反應(yīng)就放出一個(gè)水，其他的都能反應(yīng)，差不了幾個(gè)點(diǎn)的，HPLC倒是可以，但是參比樣選的和淋出液體系都對(duì)結(jié)果影響很大，從你DSC上看結(jié)果并不是很好啊，一般如果純度高的話DSC上的熔融峰很尖銳的，你那個(gè)的溫度區(qū)間大了點(diǎn)，另外，你看你DSC的縱坐標(biāo)，數(shù)值太小了，你積分個(gè)熱焓看看，比對(duì)比別人的文獻(xiàn)，另外要苯胺對(duì)位的全氟鏈，苯胺的活性肯定低，所以我對(duì)你的單體是否很純或者到底是點(diǎn)什么還是有點(diǎn)懷疑，沒核磁么，二是起泡的機(jī)理，如果單說苯并噁嗪固化起泡的機(jī)理，文獻(xiàn)是這個(gè)Substituent Effects of N-Alkyl Groups on Thermally Induced Polymerization Behavior of 1,3-Benzoxazines。你苯胺對(duì)位全氟鏈吸電性導(dǎo)致N上的電荷密度下降，容易形成N+,難固化自然要分解，但是150也起泡，這個(gè)就比較迷惑了，一是150斷不了，二是也出不來吧，而且你還帶個(gè)氟鏈，分子量也比苯胺的大，所以對(duì)你的現(xiàn)象，看不懂 |
14樓2012-02-27 17:07:48
2樓2012-02-11 17:16:56
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