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wjp_29銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教:苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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我做的是含氟苯并噁嗪,較純單體(含微量雜質(zhì),比如色素)不加固化劑,固化溫度在220℃,升溫的熔融時已經(jīng)真空減壓處理過,無溶劑殘留,為什么升溫到190℃開始固化時有大量氣泡產(chǎn)生,再減壓又沸騰冒泡。導致固化產(chǎn)物多空洞,怎么解決,求教啊。附有DSC單體固化圖譜。[ 來自科研家族 高分子家族 ] [ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ] |
銅蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
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這個,說實話,有點迷惑了,150也起泡,幾個問題的挨個說吧,一是你說的純度,元素分析來檢測純度我感覺基本沒用的,整個反應(yīng)就放出一個水,其他的都能反應(yīng),差不了幾個點的,HPLC倒是可以,但是參比樣選的和淋出液體系都對結(jié)果影響很大,從你DSC上看結(jié)果并不是很好啊,一般如果純度高的話DSC上的熔融峰很尖銳的,你那個的溫度區(qū)間大了點,另外,你看你DSC的縱坐標,數(shù)值太小了,你積分個熱焓看看,比對比別人的文獻,另外要苯胺對位的全氟鏈,苯胺的活性肯定低,所以我對你的單體是否很純或者到底是點什么還是有點懷疑,沒核磁么,二是起泡的機理,如果單說苯并噁嗪固化起泡的機理,文獻是這個Substituent Effects of N-Alkyl Groups on Thermally Induced Polymerization Behavior of 1,3-Benzoxazines。你苯胺對位全氟鏈吸電性導致N上的電荷密度下降,容易形成N+,難固化自然要分解,但是150也起泡,這個就比較迷惑了,一是150斷不了,二是也出不來吧,而且你還帶個氟鏈,分子量也比苯胺的大,所以對你的現(xiàn)象,看不懂 |

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