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songmaosheng銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
分散聚合 丙烯酰胺與甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物
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| 求助于各位蟲友 我用分散聚合法合成 丙烯酰胺與甲基丙烯酸十八酯的水溶性疏水聚合物,溶劑是乙酸乙酯+乙醇,引發(fā)劑為AIBN,溫度70度。可是當(dāng)溫度到達(dá)70后3分鐘之內(nèi)就有乳白色出現(xiàn),反應(yīng)很快。與文獻(xiàn)中說的反應(yīng)幾小時不符。這應(yīng)該是爆聚吧?墒65度有沒有反應(yīng)。這是不是正常的?我該怎么防止爆聚呢?實(shí)驗(yàn)了一個多月了,引發(fā)劑用量,單體配比等都調(diào)整過結(jié)果還是這樣,我該怎么調(diào)整呢?這類反應(yīng)還有其他合適的引發(fā)劑嗎? |
木蟲 (正式寫手)
| 雖然你是想做疏水締合,但是還是先要考慮分子量的因素,一般做這個時候疏水單元含量不會太高,還是在水溶液中做,加一些其他溶劑做成混合溶劑吧,或者像是膠束聚合那種。但是乙醇里面做的話,鏈轉(zhuǎn)移太嚴(yán)重,分子量根本上不去,更何況你還是做高溫聚合,分子量更受影響了,現(xiàn)在做丙烯酰胺想要分子量的都還是做低溫引發(fā)體系的,各種氧化還原引發(fā)體系來做的。乳白色很正常,因?yàn)槟愕木酆衔锊蝗苡谌軇,這樣也有沉淀聚合的意思在里面,你的分子量實(shí)在難做高。做出來分子量太低的話,產(chǎn)物溶液粘度根本上不去,更體現(xiàn)不出疏水締合的增粘作用了。 |

木蟲 (正式寫手)
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我是做水溶液聚合的,不是很懂分散聚合,但是看你用的,這個在合成開始的時候應(yīng)該是均相的溶液,能算分散聚合嗎,過硫酸鉀高溫當(dāng)然可以單獨(dú)引發(fā),也很快的,但是我說的是要做低溫的引發(fā)最好。用氧化還原。 其實(shí)現(xiàn)在做到實(shí)用的聚丙烯酰胺主要都是水溶液聚合的,乙醇的鏈轉(zhuǎn)移太厲害了,在乙醇里的丙烯酰胺聚合分子量上不去。 我自己粗淺理解啊,你這種溶劑選擇應(yīng)該算不上是分散聚合吧,丙烯酰胺是溶在乙醇里的啊,分散聚合做的話,是不是得選擇一個油相溶劑,然后用水溶劑了丙烯酰胺分散在其中做啊,這種分散應(yīng)該也算是反相懸浮比較類似的方向吧,分散聚合做的好的,散熱都很好,因?yàn)橛腥軇┳鲞B續(xù)相,不會有明顯的暴聚反應(yīng)的。至于你要引發(fā)劑,溫度低的現(xiàn)有的主要都是水溶的氧化還原體系,油相里面有沒有低溫氧化還原體系我不是很清楚,曾經(jīng)找過,我們沒找到合適的。還有丙烯酰胺反相聚合油相一般也不會選乙酸乙酯類的,因?yàn)榭紤]到鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)的問題,選環(huán)己烷的,或者白油的,汽油的都可以。 |

木蟲 (正式寫手)
| 或許我的理解有偏差吧,其實(shí)我覺得根源是沒有做到真正的分散聚合吧,分散聚合不能是連續(xù)均相溶液里做。像你這種體系反應(yīng)前溶液應(yīng)該是均相的,這種溶液聚合暴聚很正常,實(shí)在不好說是引發(fā)劑的原因。 |

木蟲 (正式寫手)

銀蟲 (小有名氣)
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銀蟲 (小有名氣)
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