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songmaosheng銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
分散聚合 丙烯酰胺與甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物
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| 求助于各位蟲友 我用分散聚合法合成 丙烯酰胺與甲基丙烯酸十八酯的水溶性疏水聚合物，溶劑是乙酸乙酯+乙醇，引發(fā)劑為AIBN，溫度70度�？墒钱�(dāng)溫度到達(dá)70后3分鐘之內(nèi)就有乳白色出現(xiàn)，反應(yīng)很快。與文獻(xiàn)中說(shuō)的反應(yīng)幾小時(shí)不符。這應(yīng)該是爆聚吧�？墒�65度有沒(méi)有反應(yīng)。這是不是正常的？我該怎么防止爆聚呢？實(shí)驗(yàn)了一個(gè)多月了，引發(fā)劑用量，單體配比等都調(diào)整過(guò)結(jié)果還是這樣，我該怎么調(diào)整呢？這類反應(yīng)還有其他合適的引發(fā)劑嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
fyjqt(金幣+3): 精彩應(yīng)助獎(jiǎng)勵(lì)~ 2012-02-11 17:01:58
fyjqt(金幣+3): 精彩應(yīng)助獎(jiǎng)勵(lì)~ 2012-02-11 17:01:58
| 雖然你是想做疏水締合，但是還是先要考慮分子量的因素，一般做這個(gè)時(shí)候疏水單元含量不會(huì)太高，還是在水溶液中做，加一些其他溶劑做成混合溶劑吧，或者像是膠束聚合那種。但是乙醇里面做的話，鏈轉(zhuǎn)移太嚴(yán)重，分子量根本上不去，更何況你還是做高溫聚合，分子量更受影響了，現(xiàn)在做丙烯酰胺想要分子量的都還是做低溫引發(fā)體系的，各種氧化還原引發(fā)體系來(lái)做的。乳白色很正常，因?yàn)槟愕木酆衔锊蝗苡谌軇�，這樣也有沉淀聚合的意思在里面，你的分子量實(shí)在難做高。做出來(lái)分子量太低的話，產(chǎn)物溶液粘度根本上不去，更體現(xiàn)不出疏水締合的增粘作用了。 |
2樓2012-02-11 16:43:45
tieer
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fyjqt(金幣+3): 歡迎討論交流 2012-02-11 19:14:32
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我是做水溶液聚合的，不是很懂分散聚合，但是看你用的，這個(gè)在合成開始的時(shí)候應(yīng)該是均相的溶液，能算分散聚合嗎，過(guò)硫酸鉀高溫當(dāng)然可以單獨(dú)引發(fā)，也很快的，但是我說(shuō)的是要做低溫的引發(fā)最好。用氧化還原。 其實(shí)現(xiàn)在做到實(shí)用的聚丙烯酰胺主要都是水溶液聚合的，乙醇的鏈轉(zhuǎn)移太厲害了，在乙醇里的丙烯酰胺聚合分子量上不去。 我自己粗淺理解啊，你這種溶劑選擇應(yīng)該算不上是分散聚合吧，丙烯酰胺是溶在乙醇里的啊，分散聚合做的話，是不是得選擇一個(gè)油相溶劑，然后用水溶劑了丙烯酰胺分散在其中做啊，這種分散應(yīng)該也算是反相懸浮比較類似的方向吧，分散聚合做的好的，散熱都很好，因?yàn)橛腥軇┳鲞B續(xù)相，不會(huì)有明顯的暴聚反應(yīng)的。至于你要引發(fā)劑，溫度低的現(xiàn)有的主要都是水溶的氧化還原體系，油相里面有沒(méi)有低溫氧化還原體系我不是很清楚，曾經(jīng)找過(guò)，我們沒(méi)找到合適的。還有丙烯酰胺反相聚合油相一般也不會(huì)選乙酸乙酯類的，因?yàn)榭紤]到鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)的問(wèn)題，選環(huán)己烷的，或者白油的，汽油的都可以。 |
6樓2012-02-11 18:08:09
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【答案】應(yīng)助回帖
| 或許我的理解有偏差吧，其實(shí)我覺(jué)得根源是沒(méi)有做到真正的分散聚合吧，分散聚合不能是連續(xù)均相溶液里做。像你這種體系反應(yīng)前溶液應(yīng)該是均相的，這種溶液聚合暴聚很正常，實(shí)在不好說(shuō)是引發(fā)劑的原因。 |
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7樓2012-02-11 18:10:50
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3樓2012-02-11 16:45:41
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4樓2012-02-11 16:53:15
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5樓2012-02-11 16:54:57
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8樓2012-02-13 10:17:05
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
songmaosheng(金幣+5): ★有幫助 2012-02-15 14:12:21
songmaosheng(金幣+5): ★有幫助 2012-02-15 14:12:21
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9樓2012-02-13 10:54:15
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10樓2012-02-15 14:15:03
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