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yuquanyao榮譽(yù)版主 (知名作家)
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[求助]
玻碳電極怎么活化？
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按著下面的活化方法沒有得到想要的結(jié)果。做的CV圖不對(duì) 根本沒有峰 ，問(wèn)題出現(xiàn)在什么地方？求高手指導(dǎo)！ 我做這個(gè)CV的時(shí)候用的工作電極是要活化就是前面處理的玻碳電極 輔助電極用的是鉑電極 參比電極用的是甘汞電極 實(shí)驗(yàn)步驟： 實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。 徹底洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能,掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~－0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求 [ Last edited by yuquanyao on 2012-2-16 at 10:28 ] |
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yuquanyao(金幣+5): ★★★很有幫助 圖已上傳，要不您再幫忙分析一下問(wèn)題？ 2012-02-16 10:29:46
zlin(ECEPI+1): 鼓勵(lì)應(yīng)助~ 2012-02-16 13:13:22
yuquanyao(金幣+5): ★★★很有幫助 圖已上傳，要不您再幫忙分析一下問(wèn)題？ 2012-02-16 10:29:46
zlin(ECEPI+1): 鼓勵(lì)應(yīng)助~ 2012-02-16 13:13:22
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我做這個(gè)CV的時(shí)候用的工作電極是要活化就是前面處理的玻碳電極 輔助電極用的是鉑電極 參比電極用的是甘汞電極 實(shí)驗(yàn)步驟： 實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。 徹底洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。[/color] 樓主的實(shí)驗(yàn)步驟中上面這些是玻碳電極的活化過(guò)程，后面提到的.....是檢測(cè)過(guò)程, 上面劃線部分CV 穩(wěn)定后，應(yīng)該是平滑的直線，電流10-5A左右才算表面處理較好，活化理想，不知道樓主的具體情況如何！否則會(huì)直接影響后面的檢測(cè)過(guò)程. |
4樓2012-02-15 17:05:24
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