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嵌段共聚物和無規(guī)共聚物的區(qū)分方法
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| 新手提問，如題。瀏覽時突然想到的，如果有兩個分別裝了共聚單體相同但一個是嵌段共聚物另一個是無規(guī)共聚物的瓶子，都沒寫標(biāo)簽。有沒有什么簡單方法把它們區(qū)分開來？ |
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wgs8136(金幣+3): 歡迎常來~~ 2012-02-15 21:57:16
wgs8136: 回帖置頂 2012-02-15 21:57:18
wgs8136: 取消置頂 2012-02-15 21:57:53
zznjut(金幣+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
wgs8136: 回帖置頂 2012-02-15 21:57:18
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zznjut(金幣+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
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第三者，鑒定完畢  不過我大大方方站直了讓你圍觀  鑒于這是求助帖，偶這樣灌水貌似有點(diǎn)不厚道了還是把剛才的亂碼想想再重復(fù)一下吧： （此回復(fù)言不對題，大意了，抱歉） 關(guān)于如何區(qū)分嵌段共聚物和共混物是論壇里一個古老而又周期性復(fù)發(fā)的問題，前面的回帖我已經(jīng)給出了以往詢問這個問題的一些討論了，遺憾的是個人覺得很多蟲友給出的意見不是太合適，屬于想當(dāng)然的；舉例如下： 1.核磁紅外可以區(qū)分。個人認(rèn)為即使把老板的經(jīng)費(fèi)都拿去做核磁與紅外也不一定能區(qū)分，即使你真的區(qū)分開了，也不見得能說服別人。核磁與紅外是探測化學(xué)鍵的，嵌段共聚合共混的化學(xué)成分幾乎一樣，很難區(qū)分，唯一例外的是分子量很小的情況下，兩嵌段的連接點(diǎn)可以通過核磁探測到。但是一般分子量較大的情況下是根本看不出來的。 2.GPC測一下。這個得結(jié)合你對要區(qū)分的樣品的實(shí)際了解情況。確實(shí)如一些蟲友回復(fù)的，共混的能有兩個峰，嵌段共聚物只有一個峰，但是如果兩個均聚物分子量超不多呢？嵌段共聚物是有雙峰的呢？方法不是太具有普適性 3.用DSC和DMA測玻璃化轉(zhuǎn)變，共混的就有兩個玻璃化轉(zhuǎn)變，共聚的就只有一個。不一定，無規(guī)共聚玻璃化溫度到可能是一個，不過對于嵌段共聚物來講是人都知道它能發(fā)生微相分離，而發(fā)生微相分離的嵌段共聚物一般也能探測到兩個玻璃化轉(zhuǎn)變。 因此真正來分析共混和共聚必須結(jié)合具體樣品的一些信息。個人覺得稍微普適一點(diǎn)的方法是用選擇性溶劑溶解二者，嵌段共聚物會有膠束存在，而共混的會有沉淀。當(dāng)然這具體操作還涉及二者分子量比例等等，但是這應(yīng)該是一個稍微普適一點(diǎn)的思路。結(jié)合兩種物質(zhì)化學(xué)物理性質(zhì)的差異用適當(dāng)?shù)氖侄蝸韰^(qū)分。 當(dāng)然如果有人問，兩者的化學(xué)結(jié)構(gòu)很相似，物理化學(xué)性質(zhì)幾乎相同，現(xiàn)有手段看不到他們的差別那怎么辦呢？個人建議：既然這么高度相似就不要區(qū)分它們，把他們當(dāng)成一種物質(zhì)。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-15 at 21:10 ] |
13樓2012-02-15 20:50:07
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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物性方面是一種方法 從成份角度的方法還是有的，不過要個案的處理。 不知道你要做的單體是什么。 裂解分析方面，籠統(tǒng)的講，嵌段共聚物不同段的高分子鏈連接點(diǎn)較少，因此譜圖更象是兩種不同高分子的譜圖疊加，無規(guī)共聚物則是一個獨(dú)立的譜圖。一般會和嵌段共聚物有明顯的區(qū)別。 講的太籠統(tǒng)，總要看你的目標(biāo)是什么東西。。。 核磁和MALDI-TOF也是不錯的工具，所以可以選擇的還是有的。 [ Last edited by phoenix_leo on 2012-4-21 at 22:26 ] |
40樓2012-04-21 13:00:54
2樓2012-02-15 16:26:38
3樓2012-02-15 16:53:27
★
niyuan(金幣+1):謝謝參與
niyuan(金幣+1):謝謝參與
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???常?????而有周期性?????的問題了，????完全???索至少以下帖??都是討論這個問題的，??過其中的回??個人覺得都??微欠妥，記得???曾??回??過一次這個問題，??過沒有找到那個帖??了 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2644717 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3204733 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2896234 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1064560 如何區(qū)分共混與共???是一個???常實(shí)際的問題，必須結(jié)???其他一些信???，諸如是哪兩??物質(zhì)，樣??是怎么???的等等。 簡???回??通過核??，紅外，GPC，DSC能區(qū)分檢測的幾乎都是?????說說 核??，紅外是檢測物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的，也就是探測化學(xué)鍵的，共混與共???的化學(xué)??分幾乎一樣，怎么區(qū)別，當(dāng)然情況特殊的除外，例如你的分???????常??，這個時候兩個物質(zhì)的連接是???以通過核??探測到，但是對于分????較大，尤其是嵌段共???物中的??，這個比例是相當(dāng)??的，根本無法通過核??和紅外區(qū)分。 GPC有人說能區(qū)分，因?yàn)楣不斓氖莾蓚�峰，共???的???有一個峰。這得根???實(shí)際情況分??，如果這個樣??是你自己?????的，你知???兩個樣??的具體情況，ok，這是一個途徑。但???如僅僅是考你如何分??，sorry，兩個??????物分????差??多呢？???有效手段 有人說DSC或者DMA分??，共混有兩個玻璃化轉(zhuǎn)???溫度，共???的???有一個。如果你的共???物是無規(guī)共???那或許還差??多，但是樓主和以??那些帖??的樓主問的都是嵌段共???物，是人都知???嵌段共???物???以???生微相分離，具有微相分離結(jié)構(gòu)的物質(zhì)一般都能檢測出???獨(dú)的玻璃化溫度。 那難???就??能區(qū)分共混物和嵌段共???物???？當(dāng)然??是，既然是兩??物質(zhì)共混和共???，試問，如何知???他們是兩??物質(zhì)呢？當(dāng)然會有?????的物???化學(xué)性質(zhì)，根???實(shí)際情況利用這些性質(zhì)排除區(qū)分。??微普適一點(diǎn)的方法是找它們的選擇性溶劑，讓其形??膠???，共混的沒有膠???會有沉淀，而工具的是???以得到膠???結(jié)構(gòu)的。 當(dāng)然???如有人問如果二者的結(jié)構(gòu)相似，化學(xué)物???性質(zhì)也相似，那怎么辦呢？那我覺得既然它們都這么高度相似了，任何加測手段都??能加以區(qū)分的??，你還區(qū)分它們干神馬呢？都當(dāng)??一??物質(zhì)??就得了 |
4樓2012-02-15 19:53:32
5樓2012-02-15 20:05:32
我郁悶了，辛辛苦苦解釋了一大堆，居然是亂碼，暈6樓2012-02-15 20:20:31
7樓2012-02-15 20:26:04
8樓2012-02-15 20:32:31
9樓2012-02-15 20:33:39
zznjut
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10樓2012-02-15 20:34:01
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11樓2012-02-15 20:34:32
wgs8136
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12樓2012-02-15 20:48:19
14樓2012-02-15 20:54:35
15樓2012-02-15 21:01:26
東昌莘(金幣+3): 歡迎交流 2012-02-15 21:52:47
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前面偶的回復(fù)沒有看清題目，回復(fù)言不對題，有誤。為了亡羊補(bǔ)牢，再次回復(fù) 區(qū)分無規(guī)共聚物和嵌段相對來說容易一點(diǎn)： 1.可以通過核磁探測兩個單體交替連接的成分。嵌段共聚物幾乎探測不到，而對于正常的無規(guī)共聚物，這個是比較明顯的。理論分析雖然如此，但是對于很多實(shí)際的聚合物來講，可能這些信號都會被聚合物的一些峰給掩蓋掉。 2.通過DSC或者DMA測試聚合物的玻璃化溫度。無規(guī)共聚物一般來講只有一個玻璃化溫度，而嵌段共聚物只要使其微相分離以后是可以檢測到兩個玻璃化溫度的。因此用這個方法得注意其一兩種均聚物的玻璃化溫度要有一定差別，其二嵌段共聚物分析前可以預(yù)處理一下使其發(fā)生微相分離。 3.前面提到的溶劑膠束化的策略在這種情況下理論上是奏效的，實(shí)際操作問題就相對比較復(fù)雜了。 |
16樓2012-02-15 21:09:28
17樓2012-02-15 21:23:15
東昌莘(金幣+2): 歡迎交流 2012-02-15 21:52:59
| 聚合物的共混物，可以用熱場場流分離儀比較好地分離，而且這個方法適用性比較普遍。GPC和流動場場流，都是利用樣品體積不同、分子量不同來分離的；而熱場場流儀，不僅利用體積/分子量的差別來分離，而且利用不同聚合物的熱擴(kuò)散性質(zhì)的差別來分離。不同化學(xué)性質(zhì)的聚合物，其熱擴(kuò)散性往往也完全不同，即使分子量/體積非常接近，但是由于熱擴(kuò)散性不同，也可以很好地分離開來，從而進(jìn)一步使用多檢測器、餾分收集器等進(jìn)行進(jìn)一步定量、定性分析。例如：分子量比較接近的PS和PMMA，體積也比較接近，用GPC是肯定不能分開的，而用熱場場流儀，則是比較方便、快速、簡單地分離、分析的，溶劑就用DMF就行了。 |
18樓2012-02-15 21:37:44
19樓2012-02-15 22:32:37
★
niyuan(金幣+1):謝謝參與
niyuan(金幣+1):謝謝參與
|
其實(shí)本來嵌段和無規(guī)也是相對的，統(tǒng)計學(xué)上規(guī)律性大點(diǎn)的就可以說是嵌段，無規(guī)在小范圍也會出現(xiàn)鏈段交替 軟離子質(zhì)譜ESI,APCI或者TOF，看你分子量范圍了，計算出來的峰的數(shù)字間隔，如果是嵌段應(yīng)該有規(guī)律性數(shù)字的。GPC是分不出來的，絕對是一個單峰，只是PDI不同。 SAXS 看有沒有峰，有峰說明鏈段的差別，嵌段峰應(yīng)該強(qiáng)，無規(guī)沒峰。 DSC不失為一個辦法，但是嵌段很有可能也只有1個峰。 |
20樓2012-02-15 23:07:58
21樓2012-02-16 02:37:49
22樓2012-02-16 07:46:49
23樓2012-02-16 07:52:40
24樓2012-02-16 08:59:20
，這就是求助帖應(yīng)該發(fā)的，學(xué)習(xí)到了 25樓2012-02-16 09:09:05
26樓2012-02-16 09:14:50
27樓2012-02-16 09:17:44
28樓2012-02-16 11:07:02
30樓2012-02-17 00:52:07
31樓2012-02-17 05:54:14
zznjut
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32樓2012-02-17 09:25:54
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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玻璃化轉(zhuǎn)變可以從DSC曲線基線平臺變化觀測到，見這個帖子中的例圖和后面大伙的回復(fù)http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3801033&page=1#pid3722705 如果對DSC曲線求導(dǎo)作圖，玻璃化轉(zhuǎn)變對應(yīng)的就是一個峰，對于非晶高分子而言，這是常用手段。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-17 at 10:09 ] |
33樓2012-02-17 10:07:45
34樓2012-02-17 10:18:31
35樓2012-02-17 10:35:21
36樓2012-02-17 10:43:11
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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嵌段共聚與無規(guī)共聚,如果不是特殊的情況,做定量碳譜,測試各序列的分布可以區(qū)分. 無規(guī)共聚: 隨共聚量有所不同,共聚量高時各種序列都存在,[ABA],[ABB],[BBB],[BAB],[BAA],[AAA],而且量都不少. 當(dāng)共聚量低時,AA,BB連排的情況減少,[ABA]或[BAB]比較多. 嵌段共聚: 由于對聚合的控制,形成了長的A或B的鏈段,因此[AAA],[BBB]序列的含量應(yīng)該很高.另外,由[ABB]或[BAA]的量可以反映出A,B鏈間轉(zhuǎn)換的多少.而[ABA],[BAB]就應(yīng)該很少. |
37樓2012-02-17 11:08:48
38樓2012-02-17 12:00:35
39樓2012-04-17 08:20:50
41樓2012-09-26 22:00:52
42樓2012-09-28 20:27:16
我想問一下 不是所有的嵌段共聚物都有兩個Tg吧？ 你說可以預(yù)處理一下是它發(fā)生微相分離怎么操作呢 43樓2013-09-13 17:18:45
44樓2019-08-13 07:08:04
簡單回復(fù)
sjsletter29樓
2012-02-16 11:32
回復(fù)
niyuan(金幣+1):謝謝參與
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[考研] 317求調(diào)劑 +7 | 蛋黃咸肉粽 2026-03-26 | 7/350 |
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[考研] 325求調(diào)劑 +5 | 李嘉圖·S·路 2026-03-23 | 5/250 |
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[考研] 343求調(diào)劑 +4 | 贈我一本書 2026-03-23 | 4/200 |
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[考研] 調(diào)劑求收留 +7 | 果然有我 2026-03-26 | 7/350 |
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[考研] 07化學(xué)303求調(diào)劑 +5 | 睿08 2026-03-25 | 5/250 |
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[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研經(jīng)歷 +6 | cccchenso 2026-03-23 | 6/300 |
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[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
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[考研] 277分求調(diào)劑，跨調(diào)材料 +3 | 考研調(diào)劑lxh 2026-03-24 | 3/150 |
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