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嵌段共聚物和無規(guī)共聚物的區(qū)分方法
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| 新手提問，如題。瀏覽時(shí)突然想到的，如果有兩個(gè)分別裝了共聚單體相同但一個(gè)是嵌段共聚物另一個(gè)是無規(guī)共聚物的瓶子，都沒寫標(biāo)簽。有沒有什么簡(jiǎn)單方法把它們區(qū)分開來？ |
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wgs8136(金幣+3): 歡迎常來~~ 2012-02-15 21:57:16
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zznjut(金幣+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
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zznjut(金幣+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
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第三者，鑒定完畢  不過我大大方方站直了讓你圍觀  鑒于這是求助帖，偶這樣灌水貌似有點(diǎn)不厚道了還是把剛才的亂碼想想再重復(fù)一下吧： （此回復(fù)言不對(duì)題，大意了，抱歉） 關(guān)于如何區(qū)分嵌段共聚物和共混物是論壇里一個(gè)古老而又周期性復(fù)發(fā)的問題，前面的回帖我已經(jīng)給出了以往詢問這個(gè)問題的一些討論了，遺憾的是個(gè)人覺得很多蟲友給出的意見不是太合適，屬于想當(dāng)然的；舉例如下： 1.核磁紅外可以區(qū)分。個(gè)人認(rèn)為即使把老板的經(jīng)費(fèi)都拿去做核磁與紅外也不一定能區(qū)分，即使你真的區(qū)分開了，也不見得能說服別人。核磁與紅外是探測(cè)化學(xué)鍵的，嵌段共聚合共混的化學(xué)成分幾乎一樣，很難區(qū)分，唯一例外的是分子量很小的情況下，兩嵌段的連接點(diǎn)可以通過核磁探測(cè)到。但是一般分子量較大的情況下是根本看不出來的。 2.GPC測(cè)一下。這個(gè)得結(jié)合你對(duì)要區(qū)分的樣品的實(shí)際了解情況。確實(shí)如一些蟲友回復(fù)的，共混的能有兩個(gè)峰，嵌段共聚物只有一個(gè)峰，但是如果兩個(gè)均聚物分子量超不多呢？嵌段共聚物是有雙峰的呢？方法不是太具有普適性 3.用DSC和DMA測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變，共混的就有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變，共聚的就只有一個(gè)。不一定，無規(guī)共聚玻璃化溫度到可能是一個(gè)，不過對(duì)于嵌段共聚物來講是人都知道它能發(fā)生微相分離，而發(fā)生微相分離的嵌段共聚物一般也能探測(cè)到兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變。 因此真正來分析共混和共聚必須結(jié)合具體樣品的一些信息。個(gè)人覺得稍微普適一點(diǎn)的方法是用選擇性溶劑溶解二者，嵌段共聚物會(huì)有膠束存在，而共混的會(huì)有沉淀。當(dāng)然這具體操作還涉及二者分子量比例等等，但是這應(yīng)該是一個(gè)稍微普適一點(diǎn)的思路。結(jié)合兩種物質(zhì)化學(xué)物理性質(zhì)的差異用適當(dāng)?shù)氖侄蝸韰^(qū)分。 當(dāng)然如果有人問，兩者的化學(xué)結(jié)構(gòu)很相似，物理化學(xué)性質(zhì)幾乎相同，現(xiàn)有手段看不到他們的差別那怎么辦呢？個(gè)人建議：既然這么高度相似就不要區(qū)分它們，把他們當(dāng)成一種物質(zhì)。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-15 at 21:10 ] |
13樓2012-02-15 20:50:07
phoenix_leo
新蟲 (小有名氣)
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- 蟲號(hào): 1766240
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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物性方面是一種方法 從成份角度的方法還是有的，不過要個(gè)案的處理。 不知道你要做的單體是什么。 裂解分析方面，籠統(tǒng)的講，嵌段共聚物不同段的高分子鏈連接點(diǎn)較少，因此譜圖更象是兩種不同高分子的譜圖疊加，無規(guī)共聚物則是一個(gè)獨(dú)立的譜圖。一般會(huì)和嵌段共聚物有明顯的區(qū)別。 講的太籠統(tǒng)，總要看你的目標(biāo)是什么東西。。。 核磁和MALDI-TOF也是不錯(cuò)的工具，所以可以選擇的還是有的。 [ Last edited by phoenix_leo on 2012-4-21 at 22:26 ] |
40樓2012-04-21 13:00:54
2樓2012-02-15 16:26:38
3樓2012-02-15 16:53:27
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niyuan(金幣+1):謝謝參與
niyuan(金幣+1):謝謝參與
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???常?????而有周期性?????的問題了，????完全???索至少以下帖??都是討論這個(gè)問題的，??過其中的回??個(gè)人覺得都??微欠妥，記得???曾??回??過一次這個(gè)問題，??過沒有找到那個(gè)帖??了 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2644717 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3204733 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2896234 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1064560 如何區(qū)分共混與共???是一個(gè)???常實(shí)際的問題，必須結(jié)???其他一些信???，諸如是哪兩??物質(zhì)，樣??是怎么???的等等。 簡(jiǎn)???回??通過核??，紅外，GPC，DSC能區(qū)分檢測(cè)的幾乎都是?????說說 核??，紅外是檢測(cè)物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的，也就是探測(cè)化學(xué)鍵的，共混與共???的化學(xué)??分幾乎一樣，怎么區(qū)別，當(dāng)然情況特殊的除外，例如你的分???????常??，這個(gè)時(shí)候兩個(gè)物質(zhì)的連接是???以通過核??探測(cè)到，但是對(duì)于分????較大，尤其是嵌段共???物中的??，這個(gè)比例是相當(dāng)??的，根本無法通過核??和紅外區(qū)分。 GPC有人說能區(qū)分，因?yàn)楣不斓氖莾蓚�(gè)峰，共???的???有一個(gè)峰。這得根???實(shí)際情況分??，如果這個(gè)樣??是你自己?????的，你知???兩個(gè)樣??的具體情況，ok，這是一個(gè)途徑。但???如僅僅是考你如何分??，sorry，兩個(gè)??????物分????差??多呢？???有效手段 有人說DSC或者DMA分??，共混有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)???溫度，共???的???有一個(gè)。如果你的共???物是無規(guī)共???那或許還差??多，但是樓主和以??那些帖??的樓主問的都是嵌段共???物，是人都知???嵌段共???物???以???生微相分離，具有微相分離結(jié)構(gòu)的物質(zhì)一般都能檢測(cè)出???獨(dú)的玻璃化溫度。 那難???就??能區(qū)分共混物和嵌段共???物???？當(dāng)然??是，既然是兩??物質(zhì)共混和共???，試問，如何知???他們是兩??物質(zhì)呢？當(dāng)然會(huì)有?????的物???化學(xué)性質(zhì)，根???實(shí)際情況利用這些性質(zhì)排除區(qū)分。??微普適一點(diǎn)的方法是找它們的選擇性溶劑，讓其形??膠???，共混的沒有膠???會(huì)有沉淀，而工具的是???以得到膠???結(jié)構(gòu)的。 當(dāng)然???如有人問如果二者的結(jié)構(gòu)相似，化學(xué)物???性質(zhì)也相似，那怎么辦呢？那我覺得既然它們都這么高度相似了，任何加測(cè)手段都??能加以區(qū)分的??，你還區(qū)分它們干神馬呢？都當(dāng)??一??物質(zhì)??就得了 |
4樓2012-02-15 19:53:32
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5樓2012-02-15 20:05:32
我郁悶了，辛辛苦苦解釋了一大堆，居然是亂碼，暈6樓2012-02-15 20:20:31
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7樓2012-02-15 20:26:04
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12樓2012-02-15 20:48:19
14樓2012-02-15 20:54:35
15樓2012-02-15 21:01:26
東昌莘(金幣+3): 歡迎交流 2012-02-15 21:52:47
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前面偶的回復(fù)沒有看清題目，回復(fù)言不對(duì)題，有誤。為了亡羊補(bǔ)牢，再次回復(fù) 區(qū)分無規(guī)共聚物和嵌段相對(duì)來說容易一點(diǎn)： 1.可以通過核磁探測(cè)兩個(gè)單體交替連接的成分。嵌段共聚物幾乎探測(cè)不到，而對(duì)于正常的無規(guī)共聚物，這個(gè)是比較明顯的。理論分析雖然如此，但是對(duì)于很多實(shí)際的聚合物來講，可能這些信號(hào)都會(huì)被聚合物的一些峰給掩蓋掉。 2.通過DSC或者DMA測(cè)試聚合物的玻璃化溫度。無規(guī)共聚物一般來講只有一個(gè)玻璃化溫度，而嵌段共聚物只要使其微相分離以后是可以檢測(cè)到兩個(gè)玻璃化溫度的。因此用這個(gè)方法得注意其一兩種均聚物的玻璃化溫度要有一定差別，其二嵌段共聚物分析前可以預(yù)處理一下使其發(fā)生微相分離。 3.前面提到的溶劑膠束化的策略在這種情況下理論上是奏效的，實(shí)際操作問題就相對(duì)比較復(fù)雜了。 |
16樓2012-02-15 21:09:28
17樓2012-02-15 21:23:15
東昌莘(金幣+2): 歡迎交流 2012-02-15 21:52:59
| 聚合物的共混物，可以用熱場(chǎng)場(chǎng)流分離儀比較好地分離，而且這個(gè)方法適用性比較普遍。GPC和流動(dòng)場(chǎng)場(chǎng)流，都是利用樣品體積不同、分子量不同來分離的；而熱場(chǎng)場(chǎng)流儀，不僅利用體積/分子量的差別來分離，而且利用不同聚合物的熱擴(kuò)散性質(zhì)的差別來分離。不同化學(xué)性質(zhì)的聚合物，其熱擴(kuò)散性往往也完全不同，即使分子量/體積非常接近，但是由于熱擴(kuò)散性不同，也可以很好地分離開來，從而進(jìn)一步使用多檢測(cè)器、餾分收集器等進(jìn)行進(jìn)一步定量、定性分析。例如：分子量比較接近的PS和PMMA，體積也比較接近，用GPC是肯定不能分開的，而用熱場(chǎng)場(chǎng)流儀，則是比較方便、快速、簡(jiǎn)單地分離、分析的，溶劑就用DMF就行了。 |
18樓2012-02-15 21:37:44
19樓2012-02-15 22:32:37
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niyuan(金幣+1):謝謝參與
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其實(shí)本來嵌段和無規(guī)也是相對(duì)的，統(tǒng)計(jì)學(xué)上規(guī)律性大點(diǎn)的就可以說是嵌段，無規(guī)在小范圍也會(huì)出現(xiàn)鏈段交替 軟離子質(zhì)譜ESI,APCI或者TOF，看你分子量范圍了，計(jì)算出來的峰的數(shù)字間隔，如果是嵌段應(yīng)該有規(guī)律性數(shù)字的。GPC是分不出來的，絕對(duì)是一個(gè)單峰，只是PDI不同。 SAXS 看有沒有峰，有峰說明鏈段的差別，嵌段峰應(yīng)該強(qiáng)，無規(guī)沒峰。 DSC不失為一個(gè)辦法，但是嵌段很有可能也只有1個(gè)峰。 |
20樓2012-02-15 23:07:58
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21樓2012-02-16 02:37:49
22樓2012-02-16 07:46:49
23樓2012-02-16 07:52:40
24樓2012-02-16 08:59:20
，這就是求助帖應(yīng)該發(fā)的，學(xué)習(xí)到了 25樓2012-02-16 09:09:05
26樓2012-02-16 09:14:50
27樓2012-02-16 09:17:44
28樓2012-02-16 11:07:02
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zznjut
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32樓2012-02-17 09:25:54
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
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玻璃化轉(zhuǎn)變可以從DSC曲線基線平臺(tái)變化觀測(cè)到，見這個(gè)帖子中的例圖和后面大伙的回復(fù)http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3801033&page=1#pid3722705 如果對(duì)DSC曲線求導(dǎo)作圖，玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)的就是一個(gè)峰，對(duì)于非晶高分子而言，這是常用手段。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-17 at 10:09 ] |
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36樓2012-02-17 10:43:11
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
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嵌段共聚與無規(guī)共聚,如果不是特殊的情況,做定量碳譜,測(cè)試各序列的分布可以區(qū)分. 無規(guī)共聚: 隨共聚量有所不同,共聚量高時(shí)各種序列都存在,[ABA],[ABB],[BBB],[BAB],[BAA],[AAA],而且量都不少. 當(dāng)共聚量低時(shí),AA,BB連排的情況減少,[ABA]或[BAB]比較多. 嵌段共聚: 由于對(duì)聚合的控制,形成了長(zhǎng)的A或B的鏈段,因此[AAA],[BBB]序列的含量應(yīng)該很高.另外,由[ABB]或[BAA]的量可以反映出A,B鏈間轉(zhuǎn)換的多少.而[ABA],[BAB]就應(yīng)該很少. |
37樓2012-02-17 11:08:48
38樓2012-02-17 12:00:35
39樓2012-04-17 08:20:50
41樓2012-09-26 22:00:52
42樓2012-09-28 20:27:16
我想問一下 不是所有的嵌段共聚物都有兩個(gè)Tg吧？ 你說可以預(yù)處理一下是它發(fā)生微相分離怎么操作呢 43樓2013-09-13 17:18:45
44樓2019-08-13 07:08:04
簡(jiǎn)單回復(fù)
sjsletter29樓
2012-02-16 11:32
回復(fù)
niyuan(金幣+1):謝謝參與
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