shesx217

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[求助] 制備MOF，配體與金屬反應(yīng)馬上沉淀，如何選擇擴(kuò)散溶劑對(duì)？回帖就送3金幣

請(qǐng)教大家：

剛開(kāi)始學(xué)制備MOF。

配體溶于：DMF、丙酮、二氯甲烷。與硝酸銅或硝酸鋅，馬上形成絮狀沉淀。

以DMF-水; DMF-甲醇; CH2CL2-甲醇，做溶劑對(duì)擴(kuò)散，都生成了絮狀沉淀。

DMF燒溶劑熱，也是沉淀。

懇請(qǐng)大家?guī)兔�，該怎么辦��？如何選擇溶劑對(duì)？據(jù)說(shuō)MOF很難溶解，是不是不能用不良溶劑擴(kuò)散法？

非常感謝！

[ Last edited by shesx217 on 2012-2-19 at 04:41 ]

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1樓 2012-02-19 04:40:03

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我用的是稀土鹽，把鹽直接加入試管，然后加入二氯，再把配體溶液蓋上，緩慢擴(kuò)散就好了，這樣中間也不用緩沖層。各種方法都試試看吧，總能做出來(lái)的。

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shesx217

9樓2012-02-20 00:12:10

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mashulin

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huangjr(金幣+1): 感謝回帖交流~ 2012-02-19 15:42:19

要考慮改變合成條件，首選低濃度下、高溫下，在其相轉(zhuǎn)變溫度下晶化�；驊�(yīng)用H形管擴(kuò)散、U形管凝膠擴(kuò)散等，利用改變極性條件合成。

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2樓2012-02-19 06:53:35

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Paul1981

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【答案】應(yīng)助回帖

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shesx217(金幣+15): ★★★很有幫助 2012-02-19 09:15:47
huangjr(金幣+1): 感謝熱心幫助~ 2012-02-19 15:42:33

關(guān)鍵的問(wèn)題在于濃度不對(duì)，濃度要小，才能讓MOF的生產(chǎn)速度降下來(lái)，如果濃度太高，MOF 的缺陷很大，到時(shí)候，你表征時(shí)，比較麻煩。所以，選擇合適的濃度，是制備MOF的關(guān)鍵，不要急，先從稀溶液做，逐漸增加濃度，才能找到感覺(jué)。

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3樓2012-02-19 07:27:21

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wenbin9903

4樓2012-02-19 08:11:39

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nk_huaxue

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huangjr(金幣+1): 感謝熱心幫助~ 2012-02-19 15:42:56

使用u型管中間用瓊脂隔開(kāi)，或者是h管做試試看嘍，或者找一種對(duì)你的金屬鹽溶解性不好的溶劑做底層加入鹽然后再上面加你的配體溶液。

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shesx217

5樓2012-02-19 09:07:49

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shesx217

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引用回帖:

樓: Originally posted by nk_huaxue at 2012-02-19 09:07:49:
使用u型管中間用瓊脂隔開(kāi)，或者是h管做試試看嘍，或者找一種對(duì)你的金屬鹽溶解性不好的溶劑做底層加入鹽然后再上面加你的配體溶液。

對(duì)硝酸銅和硝酸鋅溶解性不好的溶劑，聽(tīng)著是個(gè)好方法！
您曾經(jīng)嘗試過(guò)嗎？用的是什么溶劑��？這樣的話，中間就不用再加緩沖層了吧？

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6樓2012-02-19 09:18:02

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csuhyy

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你換下金屬鹽，氯化物或者其他的試試，硝酸根體積小，容易配位~

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7樓2012-02-19 09:29:23

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huanghl2010

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huangjr(金幣+1): 感謝熱心幫助~ 2012-02-19 15:43:29

換一種鹽，比如說(shuō)CuCl2,CuAC2等試試。

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MOFs

8樓2012-02-19 15:12:23

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Giji521

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調(diào)節(jié)配比，可以多試幾種溶劑

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10樓2012-02-20 18:44:39

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