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sky200623039銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
【求助】聚酰胺酸的分子量上百萬(wàn)可能嗎
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| 如題，我看文獻(xiàn)里聚酰胺酸分子量基本都是在幾萬(wàn)之間。但我做的聚酰胺酸用GPC做測(cè)試，分子量上百萬(wàn)。不管合成的粘度高低，GPC重復(fù)測(cè)幾次，分子量都上百萬(wàn)。我覺得有點(diǎn)問(wèn)題，但又不知道問(wèn)題在哪，有哪位蟲友做過(guò)嗎 |
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2012-02-22 10:08:33, 14.25 K
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czx2910863
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zznjut(金幣+2, PEPI+1): 歡迎交流 2012-02-27 16:19:56
zznjut(金幣+2, PEPI+1): 歡迎交流 2012-02-27 16:19:56
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這個(gè)可以肯定的是你測(cè)試的問(wèn)題。 你的流動(dòng)相中只是DMF，這肯定不行的。 我在歐洲的公司看到他們用DMF和LiBr 買高純度的DMF，如果是國(guó)產(chǎn)試劑，脫水很費(fèi)勁啊。溴化鋰必須用純度很高的、無(wú)水的，最好是光譜純的。有時(shí)還要到烘箱中烘干、脫去結(jié)晶水。 你測(cè)量的這么大，是因?yàn)镻AA中含有大量的酰胺酸，是具有很強(qiáng)的電解質(zhì)性質(zhì)的。在一般的凝膠色譜流動(dòng)相N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，聚酰胺酸會(huì)產(chǎn)生聚電解質(zhì)效應(yīng)，影響樣品分子的淋出時(shí)間，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性差，樣品容易堵塞凝膠色譜柱，使柱壓升高，導(dǎo)致分子量偏大，損壞色譜柱。因此需要在流動(dòng)相DMF中加入低分子量電解質(zhì)來(lái)屏蔽聚酰胺酸的聚電解質(zhì)效應(yīng)。 當(dāng)然也有文獻(xiàn)報(bào)道使用磷酸來(lái)作為電解質(zhì)的（文獻(xiàn)如下） http://good.gd/1946418.htm 你這兩個(gè)都可以試試的，我知道LiBr是肯定可以的。 |
sky200623039
4樓2012-02-25 18:41:49
shuiwuyou
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5樓2012-02-28 16:27:57
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