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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 測試表征 » 【求助】聚酰胺酸的分子量上百萬可能嗎
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sky200623039銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
【求助】聚酰胺酸的分子量上百萬可能嗎
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| 如題，我看文獻里聚酰胺酸分子量基本都是在幾萬之間。但我做的聚酰胺酸用GPC做測試，分子量上百萬。不管合成的粘度高低，GPC重復測幾次，分子量都上百萬。我覺得有點問題，但又不知道問題在哪，有哪位蟲友做過嗎 |
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2012-02-22 10:08:33, 14.25 K
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2樓2012-02-22 10:58:45
3樓2012-02-25 16:50:17
czx2910863
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【答案】應助回帖
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zznjut(金幣+2, PEPI+1): 歡迎交流 2012-02-27 16:19:56
zznjut(金幣+2, PEPI+1): 歡迎交流 2012-02-27 16:19:56
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這個可以肯定的是你測試的問題。 你的流動相中只是DMF，這肯定不行的。 我在歐洲的公司看到他們用DMF和LiBr 買高純度的DMF，如果是國產(chǎn)試劑，脫水很費勁啊。溴化鋰必須用純度很高的、無水的，最好是光譜純的。有時還要到烘箱中烘干、脫去結晶水。 你測量的這么大，是因為PAA中含有大量的酰胺酸，是具有很強的電解質(zhì)性質(zhì)的。在一般的凝膠色譜流動相N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，聚酰胺酸會產(chǎn)生聚電解質(zhì)效應，影響樣品分子的淋出時間，導致實驗結果的重現(xiàn)性差，樣品容易堵塞凝膠色譜柱，使柱壓升高，導致分子量偏大，損壞色譜柱。因此需要在流動相DMF中加入低分子量電解質(zhì)來屏蔽聚酰胺酸的聚電解質(zhì)效應。 當然也有文獻報道使用磷酸來作為電解質(zhì)的（文獻如下） http://good.gd/1946418.htm 你這兩個都可以試試的，我知道LiBr是肯定可以的。 |
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sky2006230394樓2012-02-25 18:41:49
sky200623039
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5樓2012-02-28 16:27:57
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6樓2012-02-29 08:17:33
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