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sky200623039銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
【求助】聚酰胺酸的分子量上百萬(wàn)可能嗎
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| 如題,我看文獻(xiàn)里聚酰胺酸分子量基本都是在幾萬(wàn)之間。但我做的聚酰胺酸用GPC做測(cè)試,分子量上百萬(wàn)。不管合成的粘度高低,GPC重復(fù)測(cè)幾次,分子量都上百萬(wàn)。我覺(jué)得有點(diǎn)問(wèn)題,但又不知道問(wèn)題在哪,有哪位蟲(chóng)友做過(guò)嗎 |
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
豆豆

銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
豆豆
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這個(gè)可以肯定的是你測(cè)試的問(wèn)題。 你的流動(dòng)相中只是DMF,這肯定不行的。 我在歐洲的公司看到他們用DMF和LiBr 買高純度的DMF,如果是國(guó)產(chǎn)試劑,脫水很費(fèi)勁啊。溴化鋰必須用純度很高的、無(wú)水的,最好是光譜純的。有時(shí)還要到烘箱中烘干、脫去結(jié)晶水。 你測(cè)量的這么大,是因?yàn)镻AA中含有大量的酰胺酸,是具有很強(qiáng)的電解質(zhì)性質(zhì)的。在一般的凝膠色譜流動(dòng)相N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,聚酰胺酸會(huì)產(chǎn)生聚電解質(zhì)效應(yīng),影響樣品分子的淋出時(shí)間,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性差,樣品容易堵塞凝膠色譜柱,使柱壓升高,導(dǎo)致分子量偏大,損壞色譜柱。因此需要在流動(dòng)相DMF中加入低分子量電解質(zhì)來(lái)屏蔽聚酰胺酸的聚電解質(zhì)效應(yīng)。 當(dāng)然也有文獻(xiàn)報(bào)道使用磷酸來(lái)作為電解質(zhì)的(文獻(xiàn)如下) http://good.gd/1946418.htm 你這兩個(gè)都可以試試的,我知道LiBr是肯定可以的。 |

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