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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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xinhua1204

銀蟲 (初入文壇)

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[求助] Ni/ Al2O3的具體制備方法

我做的是鄰硝基氯苯加氫想換一換新的催化劑試試雷尼鎳已經(jīng)有人做過了我想用Ni/ Al2O3做我的加氫催化劑但不知道具體的制作方法請問那位高人指點一下我將不勝感激盡量具體點啊

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要相信自己�。�！

1樓 2012-02-26 16:45:36

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ghost_wind

銅蟲 (正式寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

γ—Al2O3的制備、表征及、脫水活性評價及鎳/氧化鋁催化劑的制備
一．實驗?zāi)康?br /> 1．了解γ-Al2O3的制備方法。
2．了解NH3-TPD和CO2—TPD方法測定固體表面酸、堿性的原理及方法。
3．了解固體催化劑的活性評價方法。
4．了解催化劑的負(fù)載方法及鎳/氧化鋁負(fù)載型催化劑的制備方法。
二．實驗原理
Al2O3是工業(yè)上常用的化學(xué)試劑，由于制備條件不同，具有不同的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。到目前為止，Al2O3按其晶型可分為8種，即α- Al2O3，θ-Al2O3，γ- Al2O3，δ- Al2O3,η- Al2O3,χ- Al2O3，κ- Al2O3和ρ- Al2O3型。Al2O3可用作吸附劑、催化劑和催化劑載體。其中γ- Al2O3用途最廣，因為它表面積大，在大多數(shù)催化反應(yīng)的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定性好。γ- Al2O3被用作載體時，除可以起到分散和穩(wěn)定活性組分的作用外，還可提供酸、堿活性中心，與催化活性組分起到協(xié)同作用。
由α-Al2O3，β-Al2O3•3H2O在一定條件下制得的勃母石(Al2O3•H2O)在500～850℃焙燒而成。進一步提高焙燒溫度，γ- Al2O3則相繼轉(zhuǎn)化為β- Al2O3，θ- Al2O3，和α- Al2O3。
γ- Al2O3水合物在焙燒脫水過程中通過以下反應(yīng)形成L酸中心(指任何可以接受電子對的物種)和堿中心(可以提供電子對的物種)：

而上述L酸中心很容易吸收水轉(zhuǎn)變成B酸中心

凡能給出質(zhì)子(氫離子)的任何物種稱為B酸；凡能接受質(zhì)子的物種稱為B堿。
在用Al2O3作催化劑時，其表面酸堿性質(zhì)除和制備條件有關(guān)外，還與鍛燒過程中Al2O3脫水程度以及Al2O3 晶型有關(guān)。經(jīng)800℃焙燒過的 Al2O3 得到的紅外吸收譜圖中，有3800cm－1，3780cm－1，3744cm－1，3733cm－l，3700cm－l等5個吸收峰。這5個吸收峰對應(yīng)于圖9-5-1中5種不同的－OH基（分別以A,B,C,D和E表示）。
圖9-5-1 Al2O3表面的羥基
+表示L酸中心  O2－表示L堿中心
由于這些OH基周圍配位的酸或堿中心數(shù)不同，使每種OH基的性質(zhì)也不同，故出現(xiàn)5種不同的OH基吸收峰。
醇在Al2O3的酸、堿位的協(xié)同作用下可以發(fā)生脫水反應(yīng)而生成相應(yīng)的醚。
例如，甲醇脫水生成二甲醚的反應(yīng)機理如下：

二甲醚本身可用作噴霧劑、冷凍劑和燃料，同時又是由合成氣生產(chǎn)汽油和乙烯等的中間體，因此，研究甲醇脫水制備二甲醚的反應(yīng)有重要意義。
催化反應(yīng)的活性評價是研究催化過程的重要組成部分，無論在生產(chǎn)還是在科學(xué)研究中，它都是提供初始數(shù)據(jù)的必要方法。
評價一種催化劑的優(yōu)劣通常要考查3個指標(biāo)，即活性、選擇性及使用壽命。活性一般由反應(yīng)物料的轉(zhuǎn)化率來衡量，選擇性是指目標(biāo)產(chǎn)物占所有產(chǎn)物的比例，壽命是指催化劑能維持一定的轉(zhuǎn)化率和選擇性所使用的時間。一種好的催化劑必須同時滿足上述3個條件。其中活性是基本前提，只有在達(dá)到一定的轉(zhuǎn)化率時才能追求其他高指標(biāo)。選擇性可直接影響到后續(xù)分離過程及經(jīng)濟效益。至于催化劑的使用壽命，人們當(dāng)然希望它越長越好，但因在反應(yīng)過程中，催化劑會出現(xiàn)不同程度的物理及化學(xué)變化，如中毒、結(jié)晶顆粒長大、結(jié)炭、流失、機械強度降低等，使催化劑部分或全部失去活性。在工業(yè)生產(chǎn)上，一般催化劑使用壽命為半年、一年、甚至兩年，對某些貴金屬催化劑還要考慮回收及再生等問題。
開發(fā)一種新型催化劑需要做很多工作，如催化劑的制備方法、組成和結(jié)構(gòu)等對其活性及選擇性均有影響，而且同一種催化劑在不同的反應(yīng)條件下得到的結(jié)果也是不一樣的。所以，催化劑的評價是復(fù)雜而細(xì)致的工作。一般起步于實驗室的微型反應(yīng)裝置，在不同反應(yīng)條件下考查單程轉(zhuǎn)化率及選擇性，對實驗結(jié)果較好的催化劑再進行連續(xù)運行考查壽命，根據(jù)需要進行逐級放大。在放大過程中還必須考慮傳質(zhì)、傳熱過程，為設(shè)計工業(yè)生產(chǎn)反應(yīng)器提供工藝及工程數(shù)據(jù)。當(dāng)然，開發(fā)新催化劑不僅限于評價工作，還應(yīng)同時研究它的反應(yīng)動力學(xué)和機理、失活原因等，為催化劑的制備提供信息�？傊_發(fā)一種性能良好的催化劑需要一段漫長的過程。
催化劑的實驗評價裝置多種多樣，但大致包括進料、反應(yīng)、產(chǎn)品接收和分析等幾部分。對于一些單程轉(zhuǎn)化率不高的反應(yīng)，物料需要進行循環(huán)。裝置中要用到各種閥門、流量計以及控制液體流量的計量泵�？刂茰囟瘸Ｓ镁軠囟瓤刂苾x及程序升溫儀等。產(chǎn)物的接收常用各種冷浴，如冰、冰鹽、干冰-丙酮、液氮及電子冷阱等。反應(yīng)器及管路材料視反應(yīng)壓力、溫度、介質(zhì)而定。管路通常還需加熱保溫。綜上因素，一個簡單的化學(xué)反應(yīng)有時裝置也較復(fù)雜。目前，比較先進的實驗室已廣泛使用計算機控制，從而為研究人員提供了方便。
產(chǎn)品的分析是十分關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。若不能給出準(zhǔn)確的分析結(jié)果，其他工作都是徒勞的。目前在催化研究中，最普遍使用的是氣相或液相色譜。所使用的色譜檢測器，視產(chǎn)物的組成而定。熱導(dǎo)池檢測器多用于常規(guī)氣體及產(chǎn)物組成不太復(fù)雜且各組分濃度較高的樣品分析，氫火焰檢測器靈敏度高，適用于微量組分分析，主要用于分析碳?xì)浠衔�。對于組分復(fù)雜的產(chǎn)物通常用毛細(xì)管柱分離。
既然甲醇脫水反應(yīng)制備二甲醚的反應(yīng)是在γ- Al2O3表面酸、堿位的協(xié)同作用下進行的，那么，γ- Al2O3表面酸、堿的強度和酸、堿位的數(shù)量必然和反應(yīng)性能有密切關(guān)系。因此，本實驗還安排了用NH3-TPD和COz-TPD方法測定γ- Al2O3表面酸、堿強度和酸、堿位數(shù)量。它們的基本原理是，先讓γ- Al2O3吸附NH3或CO2，然后在惰性氣流中進行程序升溫。與酸位結(jié)合的NH3或與堿位結(jié)合的CO2就會脫附出來。脫附峰對應(yīng)的溫度越高，表示酸(或堿)的強度越大;而脫附峰的面積則表示酸(或堿)位的數(shù)量多少。
鎳/氧化鋁負(fù)載型催化劑是一種常用烴類加氫催化劑。其傳統(tǒng)的制備方法有浸漬法（用鎳鹽溶液作浸漬液）和共沉淀法。浸漬法一般要經(jīng)過多次浸漬和焙燒，結(jié)果催化劑的孔體積較低；共沉淀法制備的催化劑熱穩(wěn)定性較差（USP 4191644）�，F(xiàn)在一般是鎳氨溶液做浸漬液，以克服上述缺點。
三．實驗儀器與試劑
1．儀器：攪拌及恒溫水浴，真空泵，電導(dǎo)儀，箱式高溫爐，電子天平，反應(yīng)裝置(圖9-5-2)，氣相色譜儀，積分儀，氫氣發(fā)生器，TPD裝置1套(圖9-5-2)。
2．試劑：甲醇(A.R．或C.P.)，高純N2，自制γ- Al2O3催化劑，NaAlO2(A.R.),濃鹽酸(A.R.),NH3-He混合氣，高純He(99.99%)。
四．實驗步驟
1．γ- Al2O3的制備
(1)先用量筒配制體積比為1:5的鹽酸200mL。
(2)稱取8g NaAlO2，溶于150mL去離子水中，使之充分溶解，如有不溶物可加熱攪拌。

圖9-5-2 由甲醇合成二甲醚反應(yīng)裝置流程示意圖
（3）將配制好的NaAlO2溶液置于70℃恒溫水浴中。攪拌，慢慢滴加配制好的鹽酸溶液�？刂频渭铀俾蕿�10s1滴，約滴加55mL鹽酸，測量pH值為8.5～9時，即達(dá)終點(控制pH值很重要)。
（4）繼續(xù)攪拌5min，在70℃水浴中靜置老化0.5h。過濾、洗滌沉淀直至無Cl－離子(濾液電導(dǎo)在50Ω－l以下)。
（5）將沉淀于烘箱內(nèi)在120℃以下烘干8h以上。
（6）在450～550℃鍛燒2h。
（7）稱量所得γ-Al2O3的質(zhì)量。
2．γ-Al2O3的活性評價
反應(yīng)裝置如圖9-5-2所示。甲醇由N2氣帶入反應(yīng)器，在a、b兩點分別取樣，分析甲醇被帶入量及產(chǎn)物組成。冰浴中收集到的組分是反應(yīng)生成的部分水。在常溫下二甲醚呈氣體狀態(tài)，存在于反應(yīng)尾氣中。
(1) 將γ-Al2O3粉末在壓片機上以500MPa壓力壓成圓片，再破碎、過篩，選取40～60目篩分備用(預(yù)習(xí)時完成)。
(2) 將1g催化劑裝填于反應(yīng)管內(nèi)，并將反應(yīng)管與管路連接好。
(3) 打開N2瓶，選擇三通閥a的位置，使N2氣不通過甲醇瓶而直接進入反應(yīng)器，控制N2氣流量為40mL•min－l。開啟加熱電源，便反應(yīng)管升溫至250℃。切換三通閥a，使N2氣將甲醇帶入反應(yīng)器，開始反應(yīng)。計算空速GHSV、線速及接觸時間。
(4)色譜分析
分析條件
檢測器：TCD；色譜柱；GDX－403，長2m；載氣：H2 40mL•min－1；柱溫：80℃；橋流：150mA；氣化溫度：160℃。
分析步驟(在反應(yīng)前完成)
先通載氣，待載氣流量達(dá)規(guī)定值時，打開色譜儀總電源，再啟動色譜室。然后接通氣化器電源，待柱溫升到80℃并穩(wěn)定后，打開熱導(dǎo)池電流開關(guān)，將橋流調(diào)至規(guī)定值。
(5)待反應(yīng)進行一段時間后，通過切換三通閥b用色譜儀分別分析反應(yīng)尾氣和原料氣，由分析結(jié)果可計算出甲醇的轉(zhuǎn)化率及選擇性。每個取樣點取兩個平行數(shù)據(jù)。
(6)將反應(yīng)管升溫至400℃繼續(xù)反應(yīng)，待溫度穩(wěn)定0.5h后，再取一組樣。每點仍取兩個平行數(shù)據(jù)。
(7)停止反應(yīng)，將三通閥轉(zhuǎn)向，斷開甲醇通路，關(guān)閉加熱電源，2min后關(guān)閉N2氣，同時將色譜儀關(guān)閉(按與開機相反的順序操作)。
3．γ-Al2O3表面酸性測量
(1) 讓質(zhì)譜儀處于備用狀態(tài)。
(2) 將0.1gγ-Al2O3 (實驗步驟1中篩分好的)置入反應(yīng)管，見圖9-5-3。
(3) 以40mL•min－1流速通入He氣，將反應(yīng)管升溫至300℃并恒溫lh。
(4)將反應(yīng)管降至室溫。
(5)將He氣切換為NH3-He混合氣（40mL•min－1）以進行NH3的吸附，此過程持續(xù)20min。

圖9-5-3  由甲醇合成二甲醚反應(yīng)裝置流程示意圖
  (6)將NH3-He混合氣切換為He氣(40mL•min－1)進行吹掃直至質(zhì)譜儀檢測器基線穩(wěn)定。
(7)由室溫以l0℃•min－1的速度進行程序升溫(至800K左右)，同時用質(zhì)譜儀記錄升溫曲線。
4．γ-Al2O3表面堿性測量
將NH3-He混合氣更換為CO2。
5．鎳/氧化鋁負(fù)載型催化劑的制備
（1）碳酸鎳、碳酸銨和氨水（濃度25重％）按1：0.6：1.1（重量比）混合，制成鎳銨絡(luò)合物溶液I。
（2）碳酸鎳、碳酸銨和氨水（濃度25重％）按1：0.85：1.6（重量比）混合，制成鎳銨絡(luò)合物溶液II。
（3）將一定量的γ-Al2O3載體浸入一定量的鎳銨溶液中，具體條件見下表。在室溫～60℃保持1－5小時，60～150℃下干燥2～10小時，按以上順序重復(fù)數(shù)次，在220～340℃下焙燒4～10小時，即得成品催化劑。

催化劑載體
克鎳銨溶液
毫升浸漬
℃  小時干燥
℃  小時浸漬
次數(shù) 焙燒
℃  小時催化劑
NiO重％
A 360 II，437 45 3 100 4 4 250 6 26.6
B 350 II，450 45  3.5 120 3 4 280 5 27.2
C 360 II，450 55 2 110 4 4 270 6 28.3
D 15 II，30 45 3 120 4 4 270 6 27.2
E 300 II，450 30 5 100 4 4 250 7 26.2
F 300 II，450 50 3 120 3 4 260 6 26.2
G 300 II，450 40 3 90 6 3 290 5 26.0
H 20 II，36.7 45 4 75 9 1 260 8 10.3
I 300 II，450 50  2.5 110 4 2 270 5 19.2
J 750 II，1000 30 4 120 6 4 270 6 27.7
K 350 II，450 45 3 100 5 4 220 9 27.0
L 350 II，450 40  3.5 140 2 4 320 5 27.2
注：在浸漬干燥2次后，在220～340℃下焙燒4～10小時，再進行第三次浸漬。
五．實驗結(jié)果和討論
1．計算γ-Al2O3的收率并分析可能造成損失的原因。
2．記錄裝填催化劑的質(zhì)量、體積、氮氣流速（mL•min－1）、室溫、反應(yīng)恒溫時間。
3．計算甲醇在氮氣中的體積分?jǐn)?shù)，并計算空速、線速及接觸時間。
4．記錄在兩種不同溫度下甲醇及二甲醚的色譜峰面積，分別計算甲醇的轉(zhuǎn)化率，并比較溫度對活性和選擇性的影響。
5．與其他同學(xué)的實驗結(jié)果進行對照，定性討論反應(yīng)性能與γ-Al2O3表面酸、堿強度和酸、堿中心數(shù)量之間的關(guān)系。

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5樓2012-02-27 09:04:12

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anndy1971

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一般浸漬鎳鹽烘干后還要在350到400度的溫度下煅燒。以便將Ni(NO3）2.6H2O分解為NiO.最后在使用前通H2還原。如果不煅燒是不能被H2還原為單質(zhì)Ni的。

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11樓2013-08-29 13:58:16

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zyhou

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太多了！下面的文獻可以參考！
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 31, Issue 5, April 2006, Pages 555-561
Applied Catalysis A: General, Volume 261, Issue 2, 30 April 2004, Pages 205-209

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2樓2012-02-26 21:03:21

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xlw_ecust

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采用等量浸漬法：
1、首先測量氧化鋁的飽和吸附量（如水做溶劑）；
2、采用硝酸鎳（帶結(jié)晶水）作為Ni的前軀體，根據(jù)氧化鋁的飽和吸附量和要制備的Ni/Al2O3的負(fù)載量、來配制適合濃度的硝酸鎳溶液；
3、把2步中配好的硝酸鎳溶液逐滴滴加到Al2O3載體上，室溫涼12h、120℃烘箱干燥12h;
4、在H2/Ar混合氣下，高溫還原3h，Ar保護下降溫、降至室溫，得到Ni/Al2O3催化劑。

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3樓2012-02-26 23:45:22

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trici

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2樓的，干燥后不用煅燒一下？

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4樓2012-02-27 07:03:58

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圖沒傳上去

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6樓2012-02-27 09:05:06

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lh1988

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盡是高手啊我用的等體積浸漬

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虛心學(xué)習(xí)

7樓2012-02-27 10:45:02

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dtj_0001

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3樓的，煅燒是生成氧化鎳。2樓的是還原后的金屬鎳。不知道硝酸根鎳能不能被還原。氧化鎳負(fù)載在氧化鋁加氫一般沒活性，只是助劑。對于樓主的反應(yīng)不知道效果怎么樣。
建議樓主都做一下，說一下結(jié)果。

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8樓2012-02-28 12:26:23

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linwei9861

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可以采用共沉淀法制備Ni/Al2O3，用一定摩爾比的Ni（NO3）2，Al(NO3)3, 配成溶液，在70度條件下將碳酸鈉溶液加入到Ni、Al溶液中，老化一定時間，過濾，干燥，煅燒，還原。J Catal ，264，2009，1-10， meng xc, Zhao fy.

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回復(fù)此樓

有些事，我們明知道是錯的，也要去堅持，因為不甘心；

9樓2012-03-08 10:00:08

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小破孩~

木蟲 (著名寫手)

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引用回帖:

3樓: Originally posted by xlw_ecust at 2012-02-26 23:45:22
采用等量浸漬法：
1、首先測量氧化鋁的飽和吸附量（如水做溶劑）；
2、采用硝酸鎳（帶結(jié)晶水）作為Ni的前軀體，根據(jù)氧化鋁的飽和吸附量和要制備的Ni/Al2O3的負(fù)載量、來配制適合濃度的硝酸鎳溶液；
3、把2步中配好 ...

3中靜置后，攪拌下滴加5g37%的甲醛溶液真空干燥，4 中活化爐氫氣還原，程序升溫10℃-110min-120℃-120min-120℃--121℃ 結(jié)束

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回復(fù)此樓

踏踏實實科研實實在在做人

10樓2012-12-24 17:31:12

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