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BiDe新蟲 (初入文壇)
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[求助]
RAFT聚合求助
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用 4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸 在THF中引發(fā)甲基丙烯酸酯類聚合，設(shè)計(jì)聚合度10，核磁算出有20，但GPC的Mn和設(shè)計(jì)差不多，所以很矛盾 注：沉出均聚物時(shí)母液很紅{4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸呈紅色}，擔(dān)心是raft試劑未反應(yīng)的，懸掉溶劑后點(diǎn)板，極性變小，已經(jīng)變質(zhì) 合成的兩嵌段比例與GPC算出比例相近，但分子量差太多，粗步判斷是均聚物中raft試劑中苯環(huán)掉了，導(dǎo)致核磁不準(zhǔn)（核磁中以raft試劑的苯環(huán)上的5個(gè)氫為標(biāo)準(zhǔn)算聚合度），嵌段共聚物就更加不準(zhǔn)了 還請(qǐng)高手指點(diǎn) 第一次求助~5金 確定解決問(wèn)題者追加10金~ |
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 RAFT聚合 | 聚合物單體 | RAFT聚合-合成-單體 | useful2.0 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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東昌莘: 金幣+3, 歡迎交流 2012-04-04 08:01:54
BiDe: 金幣+25, ★有幫助, GPC是不準(zhǔn)，可是核磁的算出的是投料比的兩倍，8h轉(zhuǎn)化率也就93%~~ 2012-04-07 15:26:23
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東昌莘: 金幣+3, 歡迎交流 2012-04-04 08:01:54
BiDe: 金幣+25, ★有幫助, GPC是不準(zhǔn)，可是核磁的算出的是投料比的兩倍，8h轉(zhuǎn)化率也就93%~~ 2012-04-07 15:26:23
| GPC的結(jié)果沒(méi)有那么精確的，建議補(bǔ)充其他測(cè)試，比如用GC或者NMR測(cè)轉(zhuǎn)化率，比如MALDI TOF測(cè)試分子量。要是沒(méi)有條件的話，寧愿相信核磁的結(jié)果。 |
2樓2012-04-04 01:33:23
【答案】應(yīng)助回帖
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BiDe: 金幣+25, ★有幫助, 做了個(gè)動(dòng)力學(xué)，發(fā)現(xiàn)1-6h成一級(jí)動(dòng)力學(xué)，然后出現(xiàn)拐點(diǎn)，但8-14h仍然增長(zhǎng)，未出現(xiàn)平臺(tái)，挑了8h和12h的樣測(cè)了GPC居然8h的分子量比12h的大~無(wú)語(yǔ)了都 2012-04-07 15:33:36
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| 做十個(gè)聚合度的聚合物用RAFT聚合難度很大，鏈轉(zhuǎn)移劑的效率很是問(wèn)題，沉降也是問(wèn)題，極性變小不是變性了，而是小分子量的聚合物能夠溶解在沉淀劑里，因此留下大分子量的，導(dǎo)致核磁計(jì)算的結(jié)果偏大，做這種小聚合度的聚合物可以盡量少的使用共溶劑，保證所有的聚合物都沉淀下來(lái)。GPC不可信，這種小聚合度 的聚合物核磁是比較準(zhǔn)確的。 |
3樓2012-04-05 10:48:00
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