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紅豆123銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助廢水中酚含量的測定與處理
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| 怎么簡便又準確地測定廢水中酚物質的含量，酚含量比較高的情況下，用什么方法能較顯著地去除？絡合萃取法用什么萃取劑比較好？謝謝了 |
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紅豆1232樓2012-03-01 15:06:28
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苯酚標準貯備液的配制及標定 一、 配制 1、苯酚標準貯備液[c(C6H5OH)=1000mg/L]:稱取1.00g無色苯酚溶于無酚水中，溶解并轉入1000ml容量瓶中，定容，倒入棕色瓶中，于冰箱保存。 2、溴酸鉀-溴化鉀標準參考液：準確稱取溴酸鉀2.784g溶于水，加入10g溴化鉀，使其溶解，移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度。 二、 標定 吸取10.00ml 苯酚標準貯備液于250 ml 碘量瓶中，加100ml 水，再加10.00ml0.1mol/L的溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5ml濃鹽酸，蓋好瓶蓋，輕輕搖勻于暗處靜置10 min，加1g碘化鉀，搖勻，水封，于暗處靜置5min。用標定好的硫代硫酸鈉溶液進行滴定，臨近終點時溶液顏色呈淡黃色，加入2ml1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍色剛好退去。同時進行空白實驗，平行測定三次。 苯酚標準貯備液的濃度[c(C6H5OH)],濃度單位以毫克每升（mg/L ）表示，結果按下列公式計算： 式中： V1—空白實驗消耗硫代硫酸鈉的體積（單位：ml） V2—滴定苯酚標液消耗硫代硫酸鈉的體積（單位：ml） V—吸取苯酚標準貯備液的體積（單位：ml） 15.68—苯酚摩爾質量（單位： g） 苯酚的測定 一、藥劑的配制 1、 無酚水：在1000ml蒸餾水中加0.2 g活性炭（于200℃下烘0.5h），搖勻，靜置過夜，用雙層中速濾紙過濾，貯于硬質玻璃瓶中。 2、 CuSO4溶液：稱取50g五水合硫酸銅（CuSO4•5H2O），溶解并稀釋至500ml 3、 磷酸溶液：量10ml85%H3PO4用水稀釋至100ml 4、 甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml水中 5、 苯酚中間液[c(C6H5OH)=10mg/L]：準確移取1.00ml苯酚標準貯備液于100ml容量瓶中，定容，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。 6、 淀粉指示劑：稱1.0g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，冷卻，備用 7、 緩沖溶液（pH≈10）：稱2g氯化銨溶于100ml氨水中，存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存 8、 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：稱2g4-氨基安替比林溶于水，稀釋至100ml，置于冰箱內保存�？墒褂靡恢�。（固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中） 9、 8%（m/V）鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀溶于水，稀釋至100ml，置于冰箱內保存�？墒褂靡恢�。 二、測定步驟 1、 水樣預處理 ①量取250ml水樣于蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示劑，滴加磷酸溶液調節(jié)pH≈4（溶液呈橙紅色），加5.0ml硫酸銅溶液。 （如加入硫酸銅溶液后產生較多的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液至不再產生沉淀為止）。 ②連接冷凝管加熱蒸餾，至餾出液225ml時，停止加熱，放冷，向蒸餾瓶中加入25ml水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250ml為止。 （蒸餾過程中如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示劑。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后溶液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸溶液加入量，進行蒸餾.） 2、 標準曲線的繪制： 準確移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的苯酚中間液于7支50ml比色管中，加水至50ml標線。加0.5ml緩沖溶液，搖勻，（此時pH≈10±0.2），加1.0ml2%4-氨基安替比林，搖勻，加1.0ml8%鐵氰化鉀溶液，充分搖勻，靜置10min，于波長510nm，用10mm比色皿，以水為參比，測量吸光度，繪制吸光度對苯酚含量（mg）的標準曲線。 3、 水樣的測定： 分取適量餾出液預備50ml比色管中，稀釋至50ml標線。用于繪制標準曲線相同步驟顯色和測定吸光度，計算減去空白實驗后的吸光度。 水樣中苯酚含量按下式計算： 式中： m—水樣吸光度經空白校正后從曲線上查的的苯酚含量（單位：mg） V—移取流出液體積（單位：ml） 三、注意事項 1、如水樣含揮發(fā)酚含量較高，移取適量水樣并加水至250ml進行蒸餾，則在計算時應乘以稀釋倍數(shù) 2、當水樣中含游離氯等氧化劑、硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時，應在蒸餾前先做適當?shù)念A處理。 |
19樓2012-04-14 15:37:09
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