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911_com

木蟲 (小有名氣)

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【答案】應助回帖

★
感謝參與，應助指數(shù) +1
ymnh(金幣+1): 積極。 2012-03-10 18:01:16
ymnh: 回帖置頂 2012-03-10 18:01:21

4-氨基替比林光度法分為直接光度法和萃取光度法，后者要用三氯甲烷萃取，精度高，檢出限更低，但三氯甲烷有毒性。直接光度法較省事。含苯酚的配制溶液，無須蒸餾。如果4-氨基替比林好的話，空白樣一般在0.005以下，有些4-氨基替比林不好，會導致空白增高。如果濃度高，建議用溴化容量法。

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紅豆123

11樓2012-03-07 16:34:14

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紅豆123

銅蟲 (初入文壇)

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引用回帖:

樓: Originally posted by hieihiei at 2012-03-07 14:34:47:
揮發(fā)酚做盲樣是不需要蒸餾的，一般水樣均需蒸餾。
做盲樣也蒸餾的話，有結果偏低的可能。
同樣，如果能夠保證水樣的純凈度，不蒸餾也可。

謝謝謝謝啦

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最是年少

12樓2012-03-10 17:52:00

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引用回帖:

樓: Originally posted by 911_com at 2012-03-07 16:34:14:
4-氨基替比林光度法分為直接光度法和萃取光度法，后者要用三氯甲烷萃取，精度高，檢出限更低，但三氯甲烷有毒性。直接光度法較省事。含苯酚的配制溶液，無須蒸餾。如果4-氨基替比林好的話，空白樣一般在0.005以下 ...

非常完美，很清楚了，謝謝

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最是年少

13樓2012-03-12 22:33:33

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送鮮花一朵

引用回帖:

非常完美，很清楚了，謝謝

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最是年少

14樓2012-03-12 22:34:07

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【答案】應助回帖

感謝參與，應助指數(shù) +1

我們做的時候用固相微萃取-氣相色譜，很方便的

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錢難賺，屎難吃

15樓2012-03-24 13:19:11

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11樓: Originally posted by 911_com at 2012-03-07 16:34:14:
4-氨基替比林光度法分為直接光度法和萃取光度法，后者要用三氯甲烷萃取，精度高，檢出限更低，但三氯甲烷有毒性。直接光度法較省事。含苯酚的配制溶液，無須蒸餾。如果4-氨基替比林好的話，空白樣一般在0.005以下 ...

我想測定苯酚的含量，并且水中只有苯酚，學校不讓我用氣象色譜怕柱子損壞，能不能給我一個具體方法，謝謝

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16樓2012-03-29 19:28:13

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包包1006

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9樓: Originally posted by 紅豆123 at 2012-03-07 12:39:52:
我是自己配置的含酚廢水，只有苯酚，不需要蒸餾了吧

我今年也在做這個能不能交流一下真么做啊哈哈

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17樓2012-03-29 19:35:47

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liufenghai

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【答案】應助回帖

感謝參與，應助指數(shù) +1

支持樓上，GB5750-2006寫的很清楚

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18樓2012-04-12 08:44:30

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【答案】應助回帖

★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
ymnh: 金幣+2, 積極應助，歡迎常來 2012-04-14 16:24:11
ymnh: 回帖置頂 2012-04-14 16:24:20

苯酚標準貯備液的配制及標定
一、配制
1、苯酚標準貯備液[c(C6H5OH)=1000mg/L]:稱取1.00g無色苯酚溶于無酚水中，溶解并轉入1000ml容量瓶中，定容，倒入棕色瓶中，于冰箱保存。
      2、溴酸鉀-溴化鉀標準參考液：準確稱取溴酸鉀2.784g溶于水，加入10g溴化鉀，使其溶解，移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度。
二、標定
吸取10.00ml 苯酚標準貯備液于250 ml 碘量瓶中，加100ml 水，再加10.00ml0.1mol/L的溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5ml濃鹽酸，蓋好瓶蓋，輕輕搖勻于暗處靜置10 min，加1g碘化鉀，搖勻，水封，于暗處靜置5min。用標定好的硫代硫酸鈉溶液進行滴定，臨近終點時溶液顏色呈淡黃色，加入2ml1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍色剛好退去。同時進行空白實驗，平行測定三次。
      苯酚標準貯備液的濃度[c(C6H5OH)],濃度單位以毫克每升（mg/L ）表示，結果按下列公式計算：

式中：
V1—空白實驗消耗硫代硫酸鈉的體積（單位：ml）
V2—滴定苯酚標液消耗硫代硫酸鈉的體積（單位：ml）
V—吸取苯酚標準貯備液的體積（單位：ml）
15.68—苯酚摩爾質量（單位： g）

苯酚的測定
一、藥劑的配制
1、無酚水：在1000ml蒸餾水中加0.2 g活性炭（于200℃下烘0.5h），搖勻，靜置過夜，用雙層中速濾紙過濾，貯于硬質玻璃瓶中。
2、 CuSO4溶液：稱取50g五水合硫酸銅（CuSO4•5H2O），溶解并稀釋至500ml
3、磷酸溶液：量10ml85%H3PO4用水稀釋至100ml
4、甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml水中
5、苯酚中間液[c(C6H5OH)=10mg/L]：準確移取1.00ml苯酚標準貯備液于100ml容量瓶中，定容，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。
6、淀粉指示劑：稱1.0g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，冷卻，備用
7、緩沖溶液（pH≈10）：稱2g氯化銨溶于100ml氨水中，存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存
8、 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：稱2g4-氨基安替比林溶于水，稀釋至100ml，置于冰箱內保存�？墒褂靡恢堋＃ü腆w試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中）
9、 8%（m/V）鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀溶于水，稀釋至100ml，置于冰箱內保存�？墒褂靡恢堋�
二、測定步驟
1、水樣預處理
①量取250ml水樣于蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示劑，滴加磷酸溶液調節(jié)pH≈4（溶液呈橙紅色），加5.0ml硫酸銅溶液。
（如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止）。
②連接冷凝管加熱蒸餾，至餾出液225ml時，停止加熱，放冷，向蒸餾瓶中加入25ml水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250ml為止。
（蒸餾過程中如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示劑。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后溶液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸溶液加入量，進行蒸餾.）
2、標準曲線的繪制：
準確移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的苯酚中間液于7支50ml比色管中，加水至50ml標線。加0.5ml緩沖溶液，搖勻，（此時pH≈10±0.2），加1.0ml2%4-氨基安替比林，搖勻，加1.0ml8%鐵氰化鉀溶液，充分搖勻，靜置10min，于波長510nm，用10mm比色皿，以水為參比，測量吸光度，繪制吸光度對苯酚含量（mg）的標準曲線。
3、水樣的測定：
分取適量餾出液預備50ml比色管中，稀釋至50ml標線。用于繪制標準曲線相同步驟顯色和測定吸光度，計算減去空白實驗后的吸光度。
水樣中苯酚含量按下式計算：

式中：
m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從曲線上查的的苯酚含量（單位：mg）
V—移取流出液體積（單位：ml）
三、注意事項
1、如水樣含揮發(fā)酚含量較高，移取適量水樣并加水至250ml進行蒸餾，則在計算時應乘以稀釋倍數(shù)
2、當水樣中含游離氯等氧化劑、硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時，應在蒸餾前先做適當?shù)念A處理。

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19樓2012-04-14 15:37:09

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紅豆123

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引用回帖:

17樓: Originally posted by 包包1006 at 2012-03-29 19:35:47:

我今年也在做這個能不能交流一下真么做啊哈哈

你做的酚處理用的什么方法啊

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20樓2012-04-14 18:28:09

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