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wjz0323金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助乙酰乙酸乙酯的脫水反應(yīng)
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| 我現(xiàn)在在做苯胺和乙酰乙酸乙脂的脫水反應(yīng)，用乙醇做溶劑，加了無水硫酸鈣，加熱回流，，反應(yīng)三個(gè)小時(shí)，GC檢測(cè)無反應(yīng)，請(qǐng)問我的方法是不是錯(cuò)了。 |
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wjz0323
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2樓2012-03-01 21:29:17
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| 在四頸瓶中加入新蒸乙酰乙酸乙酯15.2ml，干燥二甲苯20ml和無水吡啶一滴，升溫至回流，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。將新蒸苯胺9.2ml，無水吡啶1滴，二甲苯10ml放入25ml恒壓滴液漏斗中，回流0.5h后開始滴加苯胺溶液，４~５min內(nèi)加完。加畢，繼續(xù)反應(yīng)3h，抽除大部分二甲苯，殘留物為紅色，冷卻，若不析晶，可加入晶種或刮刀摩擦器壁，則析出晶體。抽濾，少量冷二甲苯洗滌，得白色晶體。 |
3樓2012-03-02 08:19:21
xiaxue_121
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4樓2012-03-02 12:13:02
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5樓2012-03-02 18:27:05
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6樓2012-03-02 18:28:29
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