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蟲子們,大家做電化學(xué)發(fā)光用的什么工作電極。 已有5人參與
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| 我做的電化學(xué)發(fā)光信號不是很穩(wěn)定,問一下,到底原因是什么啊 |
木蟲 (正式寫手)
科研戰(zhàn)線上的農(nóng)民工


木蟲 (正式寫手)
科研戰(zhàn)線上的農(nóng)民工
![]() ![]() 終于看到還有人是同行啊恭喜啦!電化學(xué)發(fā)光就是以不穩(wěn)定著稱的!這就是為什么定量分析實(shí)際應(yīng)用中多用流動注釋化學(xué)發(fā)光分析而不是靈敏度高的電化學(xué)發(fā)光分析,當(dāng)時我是就非常羨慕隔壁實(shí)驗(yàn)室的流動注射發(fā)光分析的數(shù)據(jù)啊,一個個的象軍人排隊(duì)一樣,那相關(guān)系數(shù)啊都是3個9了!看看自己的簡直慘不忍睹,發(fā)光值一個點(diǎn)有時候能跑到好幾千,有時候只有好幾百! 不廢話了還是給你說下電化學(xué)發(fā)光分析不穩(wěn)定的本質(zhì)原因吧,第一個就是電極表面積不一致,通?此铺幚淼囊呀(jīng)是鏡面了電極,實(shí)際上微觀表面積每次都不一樣,面積不一樣當(dāng)然電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的光子數(shù)就更是相差萬里了!這也就是為什么通常采用光子數(shù)的積分值來分析穩(wěn)定性好一些;如果是修飾電極電化學(xué)發(fā)光,那么電極表面修飾要做到很熟練重現(xiàn)性要好,這才能保證電化學(xué)發(fā)光的重現(xiàn)性好;第二個就是靜態(tài)電化學(xué)發(fā)光分析時,池子要保證不能碰,就是要實(shí)現(xiàn)完全的擴(kuò)散控制,這個實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會出現(xiàn)不小心碰了下實(shí)驗(yàn)臺發(fā)光信號嗖下升的老高!如果是流動注射在線電化學(xué)發(fā)光檢測這個蠕動泵要穩(wěn)定;第三點(diǎn)是電化學(xué)發(fā)發(fā)用的那個微光測量儀要注意經(jīng)常不穩(wěn)定,接地和電壓要穩(wěn)定,因?yàn)槲⒐鉁y量儀里面用的是光電倍增管電壓不穩(wěn)定對其影響很大;第四點(diǎn)就是電化學(xué)發(fā)光分析靈敏度非常高,靈敏度非常高也就導(dǎo)致非常容易受到隨意誤差的影響,信號值忽高忽低!比如靜態(tài)時候發(fā)光池、對極、參比電極清洗每次測試必須是三次以上,然后用濾紙小心的吸干上面的水,發(fā)光試劑添加時用的移液器槍頭使用一次性的,移液器要經(jīng)常校正,這個一旦出現(xiàn)失誤很容易引起超高的發(fā)光值。此為本人多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)總結(jié)如有不足之處請指出以便討論。 |

木蟲 (正式寫手)

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