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蟲(chóng)子們，大家做電化學(xué)發(fā)光用的什么工作電極��？ 已有5人參與
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| 我做的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)不是很穩(wěn)定，問(wèn)一下，到底原因是什么啊 |
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zhuoling2005
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
chgyhit: 金幣+3, ECEPI+1, 鼓勵(lì)蟲(chóng)子發(fā)表原創(chuàng)看法 2012-05-27 08:18:39
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
chgyhit: 金幣+3, ECEPI+1, 鼓勵(lì)蟲(chóng)子發(fā)表原創(chuàng)看法 2012-05-27 08:18:39
 終于看到還有人是同行啊恭喜啦！電化學(xué)發(fā)光就是以不穩(wěn)定著稱的！這就是為什么定量分析實(shí)際應(yīng)用中多用流動(dòng)注釋化學(xué)發(fā)光分析而不是靈敏度高的電化學(xué)發(fā)光分析，當(dāng)時(shí)我是就非常羨慕隔壁實(shí)驗(yàn)室的流動(dòng)注射發(fā)光分析的數(shù)據(jù)啊，一個(gè)個(gè)的象軍人排隊(duì)一樣，那相關(guān)系數(shù)啊都是3個(gè)9了！看看自己的簡(jiǎn)直慘不忍睹，發(fā)光值一個(gè)點(diǎn)有時(shí)候能跑到好幾千，有時(shí)候只有好幾百！不廢話了還是給你說(shuō)下電化學(xué)發(fā)光分析不穩(wěn)定的本質(zhì)原因吧，第一個(gè)就是電極表面積不一致，通�？此铺幚淼囊呀�(jīng)是鏡面了電極，實(shí)際上微觀表面積每次都不一樣，面積不一樣當(dāng)然電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的光子數(shù)就更是相差萬(wàn)里了！這也就是為什么通常采用光子數(shù)的積分值來(lái)分析穩(wěn)定性好一些；如果是修飾電極電化學(xué)發(fā)光，那么電極表面修飾要做到很熟練重現(xiàn)性要好，這才能保證電化學(xué)發(fā)光的重現(xiàn)性好；第二個(gè)就是靜態(tài)電化學(xué)發(fā)光分析時(shí)，池子要保證不能碰，就是要實(shí)現(xiàn)完全的擴(kuò)散控制，這個(gè)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不小心碰了下實(shí)驗(yàn)臺(tái)發(fā)光信號(hào)嗖下升的老高！如果是流動(dòng)注射在線電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)這個(gè)蠕動(dòng)泵要穩(wěn)定；第三點(diǎn)是電化學(xué)發(fā)發(fā)用的那個(gè)微光測(cè)量?jī)x要注意經(jīng)常不穩(wěn)定，接地和電壓要穩(wěn)定，因?yàn)槲⒐鉁y(cè)量?jī)x里面用的是光電倍增管電壓不穩(wěn)定對(duì)其影響很大；第四點(diǎn)就是電化學(xué)發(fā)光分析靈敏度非常高，靈敏度非常高也就導(dǎo)致非常容易受到隨意誤差的影響，信號(hào)值忽高忽低！比如靜態(tài)時(shí)候發(fā)光池、對(duì)極、參比電極清洗每次測(cè)試必須是三次以上，然后用濾紙小心的吸干上面的水，發(fā)光試劑添加時(shí)用的移液器槍頭使用一次性的，移液器要經(jīng)常校正，這個(gè)一旦出現(xiàn)失誤很容易引起超高的發(fā)光值。此為本人多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)總結(jié)如有不足之處請(qǐng)指出以便討論。 |
3樓2012-05-26 23:57:53
2樓2012-05-26 21:54:20
farutong
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4樓2013-11-14 22:09:29
farutong
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5樓2013-11-14 22:09:55
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6樓2014-04-02 21:53:54
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現(xiàn)在改行做電池了，不過(guò)你有什么問(wèn)題說(shuō)下，看看我能否給你解答。 7樓2014-04-03 10:36:01
zyq222
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8樓2014-04-03 13:09:21
zhuoling2005
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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這個(gè)以前也常遇到，不知道現(xiàn)在你用的儀器發(fā)展到何種水平，我做ECL都是十多年前的事了，用的儀器軟件兼容性太差，加上兩個(gè)COM口同時(shí)通訊容易錯(cuò)，經(jīng)常出現(xiàn)連接不上，所以通常都是關(guān)掉微光檢測(cè)儀、電化學(xué)工作站、電腦然后重啟；另外你看看接地是否良好，通常實(shí)驗(yàn)室的那個(gè)三孔的其中中間那個(gè)是接地，但有時(shí)候施工人為了節(jié)省成本通常接地都給省略了不靠譜，所以你自己連一根線一端與光電倍增管外殼的金屬螺絲擰一起，另一端與水龍頭或者下水管道擰一起，接觸的地用沙子打掉防銹漆。最后就是暗室經(jīng)常會(huì)滴撒溶液，這個(gè)要經(jīng)常檢查保持干燥。 |
9樓2014-04-07 23:01:17
leidegaobai
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10樓2014-05-06 15:16:34
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