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[交流]
蟲子們，大家做電化學(xué)發(fā)光用的什么工作電極啊？ 已有5人參與
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| 我做的電化學(xué)發(fā)光信號不是很穩(wěn)定，問一下，到底原因是什么啊 |
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zhuoling2005
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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這個以前也常遇到，不知道現(xiàn)在你用的儀器發(fā)展到何種水平，我做ECL都是十多年前的事了，用的儀器軟件兼容性太差，加上兩個COM口同時通訊容易錯，經(jīng)常出現(xiàn)連接不上，所以通常都是關(guān)掉微光檢測儀、電化學(xué)工作站、電腦然后重啟；另外你看看接地是否良好，通常實驗室的那個三孔的其中中間那個是接地，但有時候施工人為了節(jié)省成本通常接地都給省略了不靠譜，所以你自己連一根線一端與光電倍增管外殼的金屬螺絲擰一起，另一端與水龍頭或者下水管道擰一起，接觸的地用沙子打掉防銹漆。最后就是暗室經(jīng)常會滴撒溶液，這個要經(jīng)常檢查保持干燥。 |
9樓2014-04-07 23:01:17
2樓2012-05-26 21:54:20
zhuoling2005
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
chgyhit: 金幣+3, ECEPI+1, 鼓勵蟲子發(fā)表原創(chuàng)看法 2012-05-27 08:18:39
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
chgyhit: 金幣+3, ECEPI+1, 鼓勵蟲子發(fā)表原創(chuàng)看法 2012-05-27 08:18:39
 終于看到還有人是同行啊恭喜啦！電化學(xué)發(fā)光就是以不穩(wěn)定著稱的！這就是為什么定量分析實際應(yīng)用中多用流動注釋化學(xué)發(fā)光分析而不是靈敏度高的電化學(xué)發(fā)光分析，當(dāng)時我是就非常羨慕隔壁實驗室的流動注射發(fā)光分析的數(shù)據(jù)啊，一個個的象軍人排隊一樣，那相關(guān)系數(shù)啊都是3個9了！看看自己的簡直慘不忍睹，發(fā)光值一個點有時候能跑到好幾千，有時候只有好幾百！不廢話了還是給你說下電化學(xué)發(fā)光分析不穩(wěn)定的本質(zhì)原因吧，第一個就是電極表面積不一致，通常看似處理的已經(jīng)是鏡面了電極，實際上微觀表面積每次都不一樣，面積不一樣當(dāng)然電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的光子數(shù)就更是相差萬里了！這也就是為什么通常采用光子數(shù)的積分值來分析穩(wěn)定性好一些；如果是修飾電極電化學(xué)發(fā)光，那么電極表面修飾要做到很熟練重現(xiàn)性要好，這才能保證電化學(xué)發(fā)光的重現(xiàn)性好；第二個就是靜態(tài)電化學(xué)發(fā)光分析時，池子要保證不能碰，就是要實現(xiàn)完全的擴散控制，這個實驗中經(jīng)常會出現(xiàn)不小心碰了下實驗臺發(fā)光信號嗖下升的老高！如果是流動注射在線電化學(xué)發(fā)光檢測這個蠕動泵要穩(wěn)定；第三點是電化學(xué)發(fā)發(fā)用的那個微光測量儀要注意經(jīng)常不穩(wěn)定，接地和電壓要穩(wěn)定，因為微光測量儀里面用的是光電倍增管電壓不穩(wěn)定對其影響很大；第四點就是電化學(xué)發(fā)光分析靈敏度非常高，靈敏度非常高也就導(dǎo)致非常容易受到隨意誤差的影響，信號值忽高忽低！比如靜態(tài)時候發(fā)光池、對極、參比電極清洗每次測試必須是三次以上，然后用濾紙小心的吸干上面的水，發(fā)光試劑添加時用的移液器槍頭使用一次性的，移液器要經(jīng)常校正，這個一旦出現(xiàn)失誤很容易引起超高的發(fā)光值。此為本人多年的實踐經(jīng)驗總結(jié)如有不足之處請指出以便討論。 |
3樓2012-05-26 23:57:53
farutong
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4樓2013-11-14 22:09:29
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