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碳納米管酰氯化后除氯化亞砜
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我將羧基化的碳納米管與氯化亞砜，及ＤＭＦ，７０度，回流２４ｈ后，常壓蒸餾，減壓蒸餾，加入ＤＣＭ,等蒸出多余的氯化亞砜，但是氯化亞砜還是沒(méi)有除盡，感覺(jué)碳納米管還是很黏，仍有很濃的氯化亞砜的氣味。之前看到文獻(xiàn)上說(shuō)用ＴＨＦ洗滌能將氯化亞砜除盡，但是用ＴＨＦ洗滌時(shí)，發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘余的氯化亞砜總是將濾膜燒破，故而不能用ＴＨＦ洗滌過(guò)濾酰氯化的碳納米管。還有放在干燥箱中會(huì)不會(huì)對(duì)酰氯產(chǎn)生破壞？ 所以在這里想問(wèn)各位， １.怎么處理酰氯化的碳納米管，將剩余的氯化亞砜除盡。 ２.殘余的氯化亞砜應(yīng)該會(huì)對(duì)下一步有影響吧，我的下一步是將酰氯與胺反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)在向酰氯化碳納米管中滴加胺的溶液時(shí)，會(huì)有大量的白煙。不知道這個(gè)白煙是胺與酰氯反應(yīng)生成的，還是與殘余氯化亞砜生成的。 |
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