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碳納米管酰氯化后除氯化亞砜
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我將羧基化的碳納米管與氯化亞砜,及DMF,70度,回流24h后,常壓蒸餾,減壓蒸餾,加入DCM,等蒸出多余的氯化亞砜,但是氯化亞砜還是沒有除盡,感覺碳納米管還是很黏,仍有很濃的氯化亞砜的氣味。之前看到文獻(xiàn)上說用THF洗滌能將氯化亞砜除盡,但是用THF洗滌時(shí),發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘余的氯化亞砜總是將濾膜燒破,故而不能用THF洗滌過濾酰氯化的碳納米管。還有放在干燥箱中會(huì)不會(huì)對(duì)酰氯產(chǎn)生破壞? 所以在這里想問各位, 1.怎么處理酰氯化的碳納米管,將剩余的氯化亞砜除盡。 2.殘余的氯化亞砜應(yīng)該會(huì)對(duì)下一步有影響吧,我的下一步是將酰氯與胺反應(yīng),發(fā)現(xiàn)在向酰氯化碳納米管中滴加胺的溶液時(shí),會(huì)有大量的白煙。不知道這個(gè)白煙是胺與酰氯反應(yīng)生成的,還是與殘余氯化亞砜生成的。 |
木蟲 (職業(yè)作家)
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