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tbczr51木蟲 (小有名氣)
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[求助]
槲皮素單硫酸酯鈉怎么結(jié)晶
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1 g二水槲皮素在快速攪拌下加入4 mL濃硫酸,常溫下反應(yīng)6 h后,加入飽和氯化鈉溶液 50 mL,靜置,減壓抽濾,濾餅用飽和氯化鈉溶液(5 mL×3)洗滌,抽濾至干,得桔黃色產(chǎn)物A. 化合物(Ⅰ):產(chǎn)物A經(jīng)蒸餾水重結(jié)晶3次,無水乙醇重結(jié)晶一次,冷凍結(jié)晶,減壓抽濾,干 燥,得亮黃色無定形晶。 現(xiàn)在我做到得到桔黃色產(chǎn)物A,用蒸餾水結(jié)晶,得到都是絮狀沉淀,怎么回事?各位大俠幫幫忙 |
版主 (職業(yè)作家)
隱者
木蟲 (小有名氣)
木蟲 (小有名氣)
銀蟲 (小有名氣)
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疑問點(diǎn):加濃硫酸酯化 做出的是酯 肯定不溶于水啊 加氯化鈉目的是為了形成鈉鹽嗎 機(jī)理是什么 可能情況:1,沒有做出鈉鹽來,看下做出的物質(zhì)的性狀是不是偏向于酯,看下原文獻(xiàn)有沒有詳細(xì)描述,或者多看幾篇文獻(xiàn),畢竟文獻(xiàn)中實(shí)驗(yàn)的不實(shí)描述很多。。。也可以找下文獻(xiàn)作者的聯(lián)系方式,發(fā)email請教下細(xì)節(jié)。 2,橙黃色物質(zhì)是鈉鹽,但只是改善了槲皮素的水溶性而不是說水溶性就很好, 水不夠的話肯定是只能溶解一部分的,也可以嘗試攪拌,離心最好。 3,另一方面,也有可能既有鈉鹽,又有酯,把不容的慮出來,放一邊, 濾液進(jìn)行下一步。 祝好運(yùn) |
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