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tbczr51木蟲 (小有名氣)
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槲皮素單硫酸酯鈉怎么結(jié)晶
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1 g二水槲皮素在快速攪拌下加入4 mL濃硫酸,常溫下反應6 h后,加入飽和氯化鈉溶液 50 mL,靜置,減壓抽濾,濾餅用飽和氯化鈉溶液(5 mL×3)洗滌,抽濾至干,得桔黃色產(chǎn)物A. 化合物(Ⅰ):產(chǎn)物A經(jīng)蒸餾水重結(jié)晶3次,無水乙醇重結(jié)晶一次,冷凍結(jié)晶,減壓抽濾,干 燥,得亮黃色無定形晶。 現(xiàn)在我做到得到桔黃色產(chǎn)物A，用蒸餾水結(jié)晶，得到都是絮狀沉淀，怎么回事��？各位大俠幫幫忙 |
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lijunjie84
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2樓2012-03-11 16:44:27
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huangjr: 金幣+1, 鼓勵回帖交流~ 2012-03-19 12:56:54
huangjr: 金幣+1, 鼓勵回帖交流~ 2012-03-19 12:56:54
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疑問點：加濃硫酸酯化 做出的是酯 肯定不溶于水啊 加氯化鈉目的是為了形成鈉鹽嗎 機理是什么 可能情況：1，沒有做出鈉鹽來，看下做出的物質(zhì)的性狀是不是偏向于酯，看下原文獻有沒有詳細描述，或者多看幾篇文獻，畢竟文獻中實驗的不實描述很多。。。也可以找下文獻作者的聯(lián)系方式，發(fā)email請教下細節(jié)。 2，橙黃色物質(zhì)是鈉鹽，但只是改善了槲皮素的水溶性而不是說水溶性就很好， 水不夠的話肯定是只能溶解一部分的，也可以嘗試攪拌，離心最好。 3，另一方面，也有可能既有鈉鹽，又有酯，把不容的慮出來，放一邊， 濾液進行下一步。 祝好運 |
5樓2012-03-19 12:26:41
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