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[交流]
油酸鐵熱分解制備氧化鐵的合成 已有17人參與
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論壇上也有一些油酸鐵熱分解制備氧化鐵的帖子，我遇到的問題比較奇怪，希望高手能指導(dǎo)下。 按照按照Hyeon的Nature Materials上的文獻(xiàn)來進(jìn)行氧化鐵納米粒子合成，先利用三氯化鐵和油酸鈉合成油酸鐵，然后油酸鐵在十八烯中熱分解。第一次得到的油酸鐵前驅(qū)體用水洗3次，50度抽真空過夜，比較干燥，為蠟狀固體。接著做320度十八烯中熱分解反應(yīng)，得到了磁性的納米粒子（磁鐵分離），TEM表征結(jié)果看到得到的粒子偏立方體，而不是球形�？紤]到Cl-或油酸鈉會誘導(dǎo)得到立方體的氧化鐵，認(rèn)為是前驅(qū)體油酸鐵中有殘余的Cl-或油酸鈉。因此把原料油酸鐵強(qiáng)烈多次水洗，得到的油酸鐵比較稀一些，顏色不變，接著做熱分解，結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)得不到磁性顆粒！反應(yīng)液離心得不到固體。求有做過的高手指點(diǎn)，有什么原因？ 另外，對文章中用溶劑調(diào)控納米粒子大小也有點(diǎn)不解。文章中也說了，310度才會成核，為什么低沸點(diǎn)的溶劑也可以得到納米粒子？ |
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2012-03-12 17:34:36, 811.62 K
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8樓2012-03-14 12:42:09
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2樓2012-03-12 21:42:44
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4樓2012-03-13 15:01:46
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由于我的體系有時(shí)只能達(dá)到318℃（可能低沸點(diǎn)溶劑沒除盡或加熱裝置不一樣），所以我后來在溫度達(dá)到310℃就開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)30min
，時(shí)間長了就是那種納米塊。
6樓2012-03-14 09:12:28
7樓2012-03-14 12:41:05
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9樓2012-03-15 21:47:42
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10樓2012-03-15 22:16:31
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