 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 793 | 回復(fù): 2 | |||
monkey514至尊木蟲 (知名作家)
多重人格的蟲子
|
[求助]
求助適宜的分離方法，高手請指導(dǎo)小蟲
|
|
小蟲最近開始進(jìn)行了一下預(yù)實(shí)驗(yàn)，對提取所獲得濃縮液分別用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水萃取，獲得了四個(gè)層，并對這四個(gè)層進(jìn)行了大體的TLC及化學(xué)分析，現(xiàn)將各層的結(jié)果附上，展開的條件分別是： 氯仿層：CHCl3:MeOH=9:1 乙酸乙酯層：CHCl3:MeOH=3:1+2滴醋酸 正丁醇層：CHCl3:MeOH:H2O=7:5:0.5+2滴醋酸 水層：CHCl3:MeOH:H2O=4:6:1.5+2滴醋酸 圖片為四塊薄層板合并的，從左到右依次是硫酸乙醇顯色、Fecl3顯色、25%磷鉬酸顯色、溴酚藍(lán)顯色 Molish反應(yīng)全部層均陽性，鹽酸鎂粉反應(yīng)在乙酸乙酯層和正丁醇層陽性，并且乙酸乙酯層顏色很重 現(xiàn)在想對這四個(gè)層進(jìn)行分離，感覺里面酚酸類、黃酮類、三萜或甾體類的糖苷很多，于是想分析一下合適的方案，現(xiàn)在自己提出的方案如下： （1）氯仿層：采用制備薄層取得四個(gè)主斑點(diǎn) （2）乙酸乙酯層：成分較多，采用硅膠柱大梯度洗脫（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、純甲醇、水）結(jié)合Sephadex LH-20 （3）正丁醇層：成分較多，硅膠柱大梯度洗脫（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、純甲醇、水）結(jié)合Sephadex LH-20、反相ODS柱色譜反復(fù) （4）水層：反相ODS柱色譜或制備薄層取得三個(gè)主斑點(diǎn) 但是上述方案總覺得不完善，欠缺很多東西，求高手指導(dǎo)！小蟲拜謝！ 氯仿層 乙酸乙酯層 正丁醇層 水層 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
一志愿雙一流機(jī)械285分求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿：西北大學(xué)，英一數(shù)一408-284分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
291求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
化學(xué)0703 調(diào)劑 306分 一志愿211
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
275求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
調(diào)劑310
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
300求調(diào)劑，材料科學(xué)英一數(shù)二
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
296求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿南昌大學(xué)324求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 求助油水分離方法
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】化學(xué)方法分離有機(jī)物 急 復(fù)試題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】淚求啊 淚求啊 有沒有蛋白達(dá)人指導(dǎo)下做磷酸蛋白分離，跑柱子的話，用什么柱子
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】求“粉末固體”與去離子水反應(yīng)時(shí)，即時(shí)停止并且分離的方法。
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】如何分離甲醇和苯，請高手指教
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】炭和二氧化硅分離方法
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】二乙醇胺的分離方法
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】復(fù)方中三七有效成分（皂苷類）的提取分離純化方法
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】請高手指點(diǎn)C18自制小柱分離方法
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】請問各位高手在分離離子型樣品時(shí)添加四丁基氫氧化銨的作用是什么？
已經(jīng)有12人回復(fù)
鴨綠江畔
鐵桿木蟲 (著名寫手)
牛B
- 應(yīng)助: 839 (博后)
- 貴賓: 0.384
- 金幣: 12365.3
- 紅花: 83
- 帖子: 1723
- 在線: 656.6小時(shí)
- 蟲號: 294537
- 注冊: 2006-11-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
monkey514(金幣+5): ★★★★★最佳答案, 非常感謝，很長時(shí)間沒做分離了，忘差不多了，真是一語點(diǎn)醒夢中人啊 2012-03-13 16:26:13
monkey514: 回帖置頂 2012-03-13 16:26:18
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
monkey514(金幣+5): ★★★★★最佳答案, 非常感謝，很長時(shí)間沒做分離了，忘差不多了，真是一語點(diǎn)醒夢中人啊 2012-03-13 16:26:13
monkey514: 回帖置頂 2012-03-13 16:26:18
|
1.先告訴你，氯仿層不可以用制備薄層的方式拿到那四個(gè)點(diǎn)。因?yàn)槟撬膫�(gè)點(diǎn)有可能代表了四種極性相近的一類物質(zhì)，最好的辦法就是用hplc看看含有多少東西。所以這一層的物質(zhì)，一樣也得反復(fù)柱層析才能搞定。 2.乙酸乙酯層有必要把梯度跑的那么細(xì)嗎？你可以用薄層板都試一遍，你自然就知道哪些梯度可以跑，那些梯度根本就不用跑。 3.正丁醇層建議你先用大孔樹脂過一遍，除除糖一類的物質(zhì)，不同比例的醇系脫下來的物質(zhì)收集后，再點(diǎn)板摸條件，上硅膠柱。如果你試驗(yàn)條件非常好的話，建議這層直接用ODS填料處理。效果比大孔樹脂還好。 我的經(jīng)驗(yàn)是，不要被薄層板的假象給迷惑了。等你過完第一遍硅膠柱時(shí)，你會發(fā)現(xiàn)，薄層板上多了很多你在預(yù)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候都沒發(fā)現(xiàn)的點(diǎn)。 想分化合物的話，就得不停的過柱子，不停的點(diǎn)板，沒啥捷徑可走。 4.水層嘛，處理方式同正丁醇層沒區(qū)別。 |
2樓2012-03-13 16:03:28
3樓2012-03-13 16:23:40
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 monkey514 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求收留 +5 | 1943443204 2026-03-28 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +7 | 楒桉 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調(diào)劑 +8 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +4 | @MZB382400 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +6 | 十閑wx 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑 +8 | 邱gl 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 藥學(xué)105500求調(diào)劑 +3 | Ssun。。 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 272求調(diào)劑 +7 | 腳滑的守法公民 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 315調(diào)劑 +4 | 0860求調(diào)劑 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿南京師范大學(xué)303求調(diào)劑 +3 | zzffylgg 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑323材料與化工 +7 | 1124361 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑。有半年電池和半年高分子實(shí)習(xí)經(jīng)歷 +10 | 材料學(xué)257求調(diào)劑 2026-03-23 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +4 | 贈我一本書 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 【雙一流院校新能源、環(huán)境材料，材料加工與模擬招收大量調(diào)劑】 +4 | Higraduate 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 崔wj 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 263求調(diào)劑 +6 | yqdszhdap－ 2026-03-22 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 26考研-291分-廈門大學(xué)（085601）-柔性電子學(xué)院材料工程專業(yè)求調(diào)劑 +3 | min3 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 網(wǎng)絡(luò)空間安全0839招調(diào)劑 +4 | w320357296 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)藥學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 開開心心沒煩惱 2026-03-23 | 4/200 |
|