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monkey514至尊木蟲 (知名作家)
多重人格的蟲子
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[求助]
求助適宜的分離方法，高手請指導(dǎo)小蟲
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小蟲最近開始進(jìn)行了一下預(yù)實(shí)驗(yàn)，對提取所獲得濃縮液分別用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水萃取，獲得了四個層，并對這四個層進(jìn)行了大體的TLC及化學(xué)分析，現(xiàn)將各層的結(jié)果附上，展開的條件分別是： 氯仿層：CHCl3:MeOH=9:1 乙酸乙酯層：CHCl3:MeOH=3:1+2滴醋酸 正丁醇層：CHCl3:MeOH:H2O=7:5:0.5+2滴醋酸 水層：CHCl3:MeOH:H2O=4:6:1.5+2滴醋酸 圖片為四塊薄層板合并的，從左到右依次是硫酸乙醇顯色、Fecl3顯色、25%磷鉬酸顯色、溴酚藍(lán)顯色 Molish反應(yīng)全部層均陽性，鹽酸鎂粉反應(yīng)在乙酸乙酯層和正丁醇層陽性，并且乙酸乙酯層顏色很重 現(xiàn)在想對這四個層進(jìn)行分離，感覺里面酚酸類、黃酮類、三萜或甾體類的糖苷很多，于是想分析一下合適的方案，現(xiàn)在自己提出的方案如下： （1）氯仿層：采用制備薄層取得四個主斑點(diǎn) （2）乙酸乙酯層：成分較多，采用硅膠柱大梯度洗脫（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、純甲醇、水）結(jié)合Sephadex LH-20 （3）正丁醇層：成分較多，硅膠柱大梯度洗脫（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、純甲醇、水）結(jié)合Sephadex LH-20、反相ODS柱色譜反復(fù) （4）水層：反相ODS柱色譜或制備薄層取得三個主斑點(diǎn) 但是上述方案總覺得不完善，欠缺很多東西，求高手指導(dǎo)！小蟲拜謝！ 氯仿層 乙酸乙酯層 正丁醇層 水層 |
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3樓2012-03-13 16:23:40
鴨綠江畔
鐵桿木蟲 (著名寫手)
牛B
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
monkey514(金幣+5): ★★★★★最佳答案, 非常感謝，很長時間沒做分離了，忘差不多了，真是一語點(diǎn)醒夢中人啊 2012-03-13 16:26:13
monkey514: 回帖置頂 2012-03-13 16:26:18
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monkey514: 回帖置頂 2012-03-13 16:26:18
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1.先告訴你，氯仿層不可以用制備薄層的方式拿到那四個點(diǎn)。因?yàn)槟撬膫�點(diǎn)有可能代表了四種極性相近的一類物質(zhì)，最好的辦法就是用hplc看看含有多少東西。所以這一層的物質(zhì)，一樣也得反復(fù)柱層析才能搞定。 2.乙酸乙酯層有必要把梯度跑的那么細(xì)嗎？你可以用薄層板都試一遍，你自然就知道哪些梯度可以跑，那些梯度根本就不用跑。 3.正丁醇層建議你先用大孔樹脂過一遍，除除糖一類的物質(zhì)，不同比例的醇系脫下來的物質(zhì)收集后，再點(diǎn)板摸條件，上硅膠柱。如果你試驗(yàn)條件非常好的話，建議這層直接用ODS填料處理。效果比大孔樹脂還好。 我的經(jīng)驗(yàn)是，不要被薄層板的假象給迷惑了。等你過完第一遍硅膠柱時，你會發(fā)現(xiàn)，薄層板上多了很多你在預(yù)實(shí)驗(yàn)的時候都沒發(fā)現(xiàn)的點(diǎn)。 想分化合物的話，就得不停的過柱子，不停的點(diǎn)板，沒啥捷徑可走。 4.水層嘛，處理方式同正丁醇層沒區(qū)別。 |
2樓2012-03-13 16:03:28
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