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[交流] HPLC流動(dòng)相關(guān)的問題

實(shí)驗(yàn)時(shí)總是發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相過濾后里面有固體白色小顆粒，不知怎么回事？請(qǐng)問打擊有沒有發(fā)現(xiàn)過類似的現(xiàn)象？大家在選擇進(jìn)口試劑作為流動(dòng)相時(shí)，是否也都用過濾器過濾流動(dòng)相（未與任何物質(zhì)混合，采用二元泵或者四元泵混合）？歡迎大家探討一下實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)心得或者教訓(xùn)，謝謝！

[ Last edited by jinglh8288 on 2012-3-16 at 12:07 ]

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1樓 2012-03-16 12:00:45

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jinglh8288: 金幣+2, 謝謝參與！ 2012-03-16 14:38:43

樓主用的濾膜是不是掉渣子�。繉�(duì)于進(jìn)口試劑，我們一般都不過濾，超聲后直接用的，這個(gè)我咨詢過waters的工程師，木有問題。含水或者水溶液的流動(dòng)相，過濾后再用。

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3樓2012-03-16 12:39:23

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soundhorizo: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來~ ^^ 2012-03-17 17:25:49

首先要把過濾裝置清洗干凈，再就是濾膜的選擇，0.45um的完好的有機(jī)濾膜應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)你說的那種情況，最大可能是你流動(dòng)相里面加了緩沖鹽，濃度太高，有機(jī)相比例又太大，所以抽濾完以后有析出現(xiàn)象

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6樓2012-03-16 14:26:43

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是不是你的溶劑過濾器不干凈？或者那些根本就是小氣泡，超聲之后就沒了

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2樓2012-03-16 12:35:52

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jinglh8288: 金幣+2, 謝謝！ 2012-03-16 14:38:58

是不是裝過濾后流動(dòng)相的瓶子不干凈？
至于進(jìn)口試劑，我從來都是直接用

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4樓2012-03-16 13:14:38

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wxlhq

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首先要注意如果過濾有機(jī)相要用有機(jī)相的濾膜，用質(zhì)量好點(diǎn)的啊；
其次，如果你是將緩沖鹽溶液和有機(jī)相混在一起的，那就要注意兩者的相溶性，是否緩沖鹽濃度過大在有機(jī)相中析出

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10樓2012-03-16 16:44:00

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mtwanzi

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進(jìn)口的有機(jī)相，我連瓶子都不換，直接一整瓶用............

涉及混合的會(huì)超聲脫氣

有水的必定濾

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11樓2012-03-16 20:10:37

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mtwanzi

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12樓: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-17 08:17:47:
有機(jī)相也不超聲么，用的是那個(gè)廠家的，默克？柱子是0.5um的還是亞爾微米的？我們的是亞爾微米的色譜柱，安捷倫1260的儀器，檢測器靈敏度特別高，也可以不過濾么？

merk 的，我是覺得實(shí)驗(yàn)室過濾進(jìn)口hplc級(jí)別的純?nèi)軇?只是增加污染可能性而已

會(huì)脫氣的

1260，呵呵，又不是UPLC。。。。

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13樓2012-03-17 10:15:45

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如果是進(jìn)口溶劑，還是別過濾了。我曾經(jīng)將樣品用過濾頭過濾后做質(zhì)譜，發(fā)現(xiàn)了莫名其妙的離子峰，如果不過濾就沒有這些峰，問題明顯是出在濾膜上。

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14樓2012-03-18 20:50:25

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引用回帖:

6樓: Originally posted by sdzktd at 2012-03-16 14:26:43:
首先要把過濾裝置清洗干凈，再就是濾膜的選擇，0.45um的完好的有機(jī)濾膜應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)你說的那種情況，最大可能是你流動(dòng)相里面加了緩沖鹽，濃度太高，有機(jī)相比例又太大，所以抽濾完以后有析出現(xiàn)象

我們用的是0.2um的國產(chǎn)濾膜，有機(jī)相都是進(jìn)口的，只要過濾純乙腈尤其是異丙醇就會(huì)出現(xiàn)有很多小白渣的現(xiàn)象，看來可能濾膜有問題……

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7樓2012-03-16 14:41:06

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happy-john

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一般都過濾吧，有機(jī)相的用有機(jī)膜，然后超聲半小時(shí)，一般效果還不錯(cuò)..

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8樓2012-03-16 14:47:19

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laopomao

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9樓2012-03-16 15:58:54

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11樓: Originally posted by mtwanzi at 2012-03-16 20:10:37:
進(jìn)口的有機(jī)相，我連瓶子都不換，直接一整瓶用............

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12樓2012-03-17 08:17:47

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14樓: Originally posted by chyll9999 at 2012-03-18 20:50:25:
如果是進(jìn)口溶劑，還是別過濾了。我曾經(jīng)將樣品用過濾頭過濾后做質(zhì)譜，發(fā)現(xiàn)了莫名其妙的離子峰，如果不過濾就沒有這些峰，問題明顯是出在濾膜上。

謝謝分享你的經(jīng)驗(yàn)……

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15樓2012-03-19 08:19:43

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除非甲醇或乙腈與非純水的流動(dòng)相混合配置
一般進(jìn)口色譜純有機(jī)溶劑不用過濾

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16樓2012-03-19 13:39:32

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lihuan05255樓

2012-03-16 14:09 回復(fù)

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