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[求助]
原子吸收調(diào)取以前測的標線的問題
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我們用的是島津的AA6300原子吸收分光光度儀。測定時,當我們打開以前的文件(記錄著多種金屬的標線以及樣品數(shù)據(jù)),然后測定(是想利用以前所測的標線,偷偷懶),發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)相差的很離譜(直接用標樣測相差巨大),一直找不到原因。高手幫忙啊![]() [ Last edited by lovefay on 2012-3-19 at 10:41 ] |

金蟲 (小有名氣)

木蟲 (小有名氣)
| 不要急,其實調(diào)原來的標準不是不可以的,雖然我不這樣做,因為配一下也花不了多久,也習慣了現(xiàn)配現(xiàn)用,正常情況下,如果試劑沒有大的變化,參數(shù)沒有大的變化的話,單石墨爐部分,同一濃度的標準間日內(nèi)相應(yīng)值是不會差5%的,如果超過10%我就會重配過,覺得一定有問題存在了。比如PE的原子吸收里就有個推薦值,就是理論強度,這個是非常準的,很少有和理論值差10%以上的,所以做了多了,沒有標準,也能從樣品的強度得到實際濃度的。對于火焰,因為火焰很多地方需要人工調(diào)節(jié),我調(diào)的最多的就是偏轉(zhuǎn)燃燒頭,因為懶,鉀鈣等得標液都配了比較高,在這樣的情況下,確實復(fù)現(xiàn)有一定的難度,但是平心而論,基本不動的情況下,在調(diào)零準確的基礎(chǔ)上,也不會有很大的差別。同時,我來說一個事情,不是關(guān)于原子吸收的,是關(guān)于原子熒光的,以前原子熒光的標準曲線是必須現(xiàn)配的,后來開了一次會,會上一個專家就提出來了,最好是調(diào)用老的標準曲線,當時沒有人聽他的,他也就不在說了,這個老人家,是中國這個方面的泰斗。 |
金蟲 (正式寫手)

木蟲 (著名寫手)
木蟲 (著名寫手)
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6L的說的很有道理 雖然一般推薦每次測定要重新定標,但實際上即使不重測,對于標液(無基體干擾)的誤差也很少超過10% 舉一個我這的實例,我們實驗室的一臺國產(chǎn)原子吸收分光光度計,85年沈陽的,現(xiàn)在還用于教學,一般每學期3個班的課跨度是2個星期,測Cd的標液,最低濃度的一個吸光度基本上都在0.05~0.06的范圍內(nèi),十幾天內(nèi)的偏差不會超過+/-10%,主要產(chǎn)生誤差的原因是空氣和乙炔的流量不穩(wěn)定 因此調(diào)取以前的標液數(shù)據(jù)并不會產(chǎn)生很大的誤差,如果誤差太離譜肯定是另有問題 其實ICP的測定中調(diào)取以前的標液數(shù)據(jù)的做法很普遍,主要是因為ICP的做工一般較好,氣流重現(xiàn)性好 從原理上講,F(xiàn)AAS的重現(xiàn)性要優(yōu)于ICP,但是由于AAS的氣路控制不如ICP下本錢,因此實際上重現(xiàn)性不如ICP |
金蟲 (小有名氣)

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