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原子吸收調(diào)取以前測的標(biāo)線的問題
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我們用的是島津的AA6300原子吸收分光光度儀。測定時，當(dāng)我們打開以前的文件（記錄著多種金屬的標(biāo)線以及樣品數(shù)據(jù)），然后測定（是想利用以前所測的標(biāo)線，偷偷懶），發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)相差的很離譜（直接用標(biāo)樣測相差巨大），一直找不到原因。高手幫忙啊 [ Last edited by lovefay on 2012-3-19 at 10:41 ] |
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4樓2012-03-19 13:33:38
【答案】應(yīng)助回帖
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lovefay: 金幣+4, ★★★很有幫助 2012-05-18 11:15:41
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| 不要急,其實調(diào)原來的標(biāo)準(zhǔn)不是不可以的，雖然我不這樣做，因為配一下也花不了多久，也習(xí)慣了現(xiàn)配現(xiàn)用，正常情況下，如果試劑沒有大的變化，參數(shù)沒有大的變化的話，單石墨爐部分，同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)間日內(nèi)相應(yīng)值是不會差5%的，如果超過10%我就會重配過，覺得一定有問題存在了。比如PE的原子吸收里就有個推薦值，就是理論強(qiáng)度，這個是非常準(zhǔn)的，很少有和理論值差10%以上的，所以做了多了，沒有標(biāo)準(zhǔn)，也能從樣品的強(qiáng)度得到實際濃度的。對于火焰，因為火焰很多地方需要人工調(diào)節(jié)，我調(diào)的最多的就是偏轉(zhuǎn)燃燒頭，因為懶，鉀鈣等得標(biāo)液都配了比較高，在這樣的情況下，確實復(fù)現(xiàn)有一定的難度，但是平心而論，基本不動的情況下，在調(diào)零準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上，也不會有很大的差別。同時，我來說一個事情，不是關(guān)于原子吸收的，是關(guān)于原子熒光的，以前原子熒光的標(biāo)準(zhǔn)曲線是必須現(xiàn)配的，后來開了一次會，會上一個專家就提出來了，最好是調(diào)用老的標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)時沒有人聽他的，他也就不在說了，這個老人家，是中國這個方面的泰斗。 |
6樓2012-03-22 00:54:31
7樓2012-03-22 00:58:14
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9樓2012-04-29 13:20:58
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【答案】應(yīng)助回帖
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6L的說的很有道理 雖然一般推薦每次測定要重新定標(biāo)，但實際上即使不重測，對于標(biāo)液（無基體干擾）的誤差也很少超過10% 舉一個我這的實例，我們實驗室的一臺國產(chǎn)原子吸收分光光度計，85年沈陽的，現(xiàn)在還用于教學(xué)，一般每學(xué)期3個班的課跨度是2個星期，測Cd的標(biāo)液，最低濃度的一個吸光度基本上都在0.05~0.06的范圍內(nèi)，十幾天內(nèi)的偏差不會超過+/-10%，主要產(chǎn)生誤差的原因是空氣和乙炔的流量不穩(wěn)定 因此調(diào)取以前的標(biāo)液數(shù)據(jù)并不會產(chǎn)生很大的誤差，如果誤差太離譜肯定是另有問題 其實ICP的測定中調(diào)取以前的標(biāo)液數(shù)據(jù)的做法很普遍，主要是因為ICP的做工一般較好，氣流重現(xiàn)性好 從原理上講，F(xiàn)AAS的重現(xiàn)性要優(yōu)于ICP，但是由于AAS的氣路控制不如ICP下本錢，因此實際上重現(xiàn)性不如ICP |
10樓2012-04-29 15:20:56
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