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shushen_jian
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[求助]
請(qǐng)大家?guī)臀曳治鱿挛疫x的內(nèi)標(biāo)物可以嗎？
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反應(yīng)原料：苯酐（鄰苯二甲酸酐） 沸點(diǎn)：290℃ 產(chǎn)物：2-乙基蒽醌 沸點(diǎn)：180—190℃ 溶劑：1，4-二氧六環(huán) 沸點(diǎn)：101℃ 氣相分析 色譜柱：SUPELO公司Equity-1毛細(xì)管色譜柱 30m×0.25mm×0.25μm 柱溫程序升溫：160℃，保持4min，20℃/min升至280℃，保持4min 氣化室280℃，檢測器280℃ 內(nèi)標(biāo)物：萘 沸點(diǎn):217.9℃ 出峰時(shí)間：2.24min溶劑1，4-二氧六環(huán)，3.5min左右萘，4.24min左右苯酐，10.8min左右是2-乙基蒽醌 請(qǐng)問： 1.苯酐的沸點(diǎn)最高，為什么不是最后出峰？是什么原因？ 2.萘可以作為這邊的內(nèi)標(biāo)物嗎？我聽說內(nèi)標(biāo)物出峰時(shí)間要在原料與產(chǎn)物之間？而這邊萘的出峰時(shí)間在苯酐與2-乙基蒽醌前面？這樣可行嗎？ 3.或者大家可以給我推薦更好的內(nèi)標(biāo)物？程序升溫還可以改進(jìn)嗎？ 請(qǐng)大家給予幫助，在此表示萬分感謝了!!! 苯酐 2-乙基蒽醌 萘 |
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janice0714
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【答案】應(yīng)助回帖
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shushen_jian: 金幣+5 2012-03-21 20:35:54
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個(gè)人感覺程序升溫應(yīng)該可以改進(jìn)，首先20℃/min是不是過快了，再者，既然萘的沸點(diǎn)是180-190，為何不在180-190中間取個(gè)值保留幾分鐘，讓它完全出完？我個(gè)人感覺應(yīng)該是低沸點(diǎn)先出后世高沸點(diǎn)的，你的順序完全不對(duì)可能是跟你的程序設(shè)置有問題，你升溫速度過快可能是導(dǎo)致出現(xiàn)這種異�，F(xiàn)象的原因。 再者我覺得內(nèi)標(biāo)物的選擇沒問題，基本符合內(nèi)標(biāo)物選擇的標(biāo)準(zhǔn)。 |
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shushen_jian
2樓2012-03-21 10:44:43
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