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LiuJia0912金蟲 (小有名氣)
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[求助]
阻抗譜分析，高手進(jìn)來幫幫忙吧�。�！萬分感激！��！
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| 最近合成了(Al0.2Zr0.8)20/19Nb(PO4)3固體電解質(zhì)，對(duì)其進(jìn)行不同比例燒結(jié)助劑的添加，燒結(jié)助劑是ZnO,加入比例為0%、1%、2%、5%、8%，通過測定固體電解質(zhì)的交流阻抗來計(jì)算其電導(dǎo)率，但是問題出現(xiàn)了，0%比例的阻抗譜圖形半圓比較明顯，其電阻值很容易讀出，但是其他比例的阻抗譜圖形不好分析，半圓的拐點(diǎn)不好判斷，通過擬合軟件進(jìn)行擬合，得到不同比例的阿倫尼烏斯曲線關(guān)系，發(fā)現(xiàn)規(guī)律不太對(duì)，應(yīng)該是不加燒結(jié)助劑的電導(dǎo)率最低，隨著燒結(jié)助劑含量的增大，電導(dǎo)率呈現(xiàn)先增后減的趨勢，有一個(gè)最大值，但是現(xiàn)在好像不是這種變化趨勢，不加燒結(jié)助劑時(shí)，在低溫時(shí)電導(dǎo)率最高，高溫時(shí)反而最低，請(qǐng)大家?guī)兔o分析分析，不同比例的阻抗譜的電阻值怎么��？阻抗譜文檔我已上傳了，希望高手給分析一下，萬分感激�。。� |
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2012-03-23 10:31:46, 1.59 M
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yandt
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，采用交流阻抗譜測固體電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率時(shí)，采用Pt電極，在交流阻抗譜上會(huì)從高頻到低頻依次出現(xiàn)三段�。ú灰欢ㄊ前雸A，半圓只是理想的情況），分別對(duì)應(yīng)Bulk過程、Grain Boundary過程和電極過程，如果你的測試設(shè)備高頻不夠，可能看不到第一段弧（國產(chǎn)的上海華晨的高頻就不夠0.1MHz，肯定看不到第一段弧。英國SolartonSI-1260高頻能夠到1MHz，有時(shí)候能看到第一段弧，取決于測試測試過程和樣品電導(dǎo)率的高低）；如果你的測試設(shè)備低頻不夠，可能看不到地三段弧（美國Agilent的高頻很好，能夠到5MHz，但低頻不夠，電極部分就看不出來，當(dāng)然，只研究電解質(zhì)是沒有問題的）。哪段弧是哪個(gè)過程不是簡單數(shù)1、2、3的，要按每段的特征電容來看的。 其次，若采用Zview擬合軟件，可以有三種方法擬合，最簡單和粗糙的方法是fit circle，較好的是instant fit，最好的是自己根據(jù)自己的數(shù)據(jù)范圍（含上述三個(gè)過程的哪幾個(gè)）建立等效電路擬合。得到的數(shù)據(jù)應(yīng)該分別是Bulk、GB和El對(duì)應(yīng)的電阻，分別做Arrhenius曲線。 另外，你所說的電導(dǎo)率的預(yù)期趨勢是不明確的，ZnO若進(jìn)入了Bulk，可能改變的是Bulk的傳導(dǎo)能力；若處于晶界，則只能改變GB的傳導(dǎo)能力。直接對(duì)總電導(dǎo)率進(jìn)行分析是沒有意義的，能夠區(qū)分出是哪部分的電導(dǎo)率發(fā)生了變化是交流阻抗譜的優(yōu)點(diǎn)，要算總電導(dǎo)率就太大材小用了，Van der Pauw四電極法就可以測總電導(dǎo)率了。 最后，“低溫高、高溫低”是很正常的現(xiàn)象，因?yàn)閷?dǎo)電活化能發(fā)生了變化。要都是“平行”的就太“理想”了。 做過幾年的固體電解質(zhì)，說的不恰當(dāng)?shù)牡胤秸?qǐng)“高手”補(bǔ)充。 |
10樓2012-03-25 09:31:50
某天的天
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9樓2012-03-24 20:04:00
2樓2012-03-23 12:51:55
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3樓2012-03-23 19:50:05
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5樓2012-03-23 21:07:33
6樓2012-03-23 21:14:36
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7樓2012-03-24 09:21:15
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我可以看出你的一些問題： 第一，你這里面缺少一個(gè)等效電路來做擬合。常用的是兩個(gè)RC電路元件，分別代表bulk和GB。我不知道你是如何擬合的。 第二，實(shí)軸和虛軸應(yīng)該是標(biāo)尺相等的，而你給出的似乎都不等。 第三，你沒有給出你測的頻率，這個(gè)給分析帶來問題。 另外，據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)，加添加物，有的是doping 到晶內(nèi)，有的則是有助晶界活性，這兩種效果在IS里表現(xiàn)是不同的。你需要分析你材料的結(jié)構(gòu)，用SEM或TEM。 可能最有效的是，你去查相關(guān)文獻(xiàn)，就是說跟你一樣材料的文獻(xiàn)，看他們?nèi)绾畏治龅�，如何擬合的。 |
8樓2012-03-24 10:14:58
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