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LiuJia0912金蟲 (小有名氣)
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[求助]
阻抗譜分析，高手進(jìn)來(lái)幫幫忙吧！��！萬(wàn)分感激！��！
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| 最近合成了(Al0.2Zr0.8)20/19Nb(PO4)3固體電解質(zhì)，對(duì)其進(jìn)行不同比例燒結(jié)助劑的添加，燒結(jié)助劑是ZnO,加入比例為0%、1%、2%、5%、8%，通過(guò)測(cè)定固體電解質(zhì)的交流阻抗來(lái)計(jì)算其電導(dǎo)率，但是問(wèn)題出現(xiàn)了，0%比例的阻抗譜圖形半圓比較明顯，其電阻值很容易讀出，但是其他比例的阻抗譜圖形不好分析，半圓的拐點(diǎn)不好判斷，通過(guò)擬合軟件進(jìn)行擬合，得到不同比例的阿倫尼烏斯曲線關(guān)系，發(fā)現(xiàn)規(guī)律不太對(duì)，應(yīng)該是不加燒結(jié)助劑的電導(dǎo)率最低，隨著燒結(jié)助劑含量的增大，電導(dǎo)率呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)，有一個(gè)最大值，但是現(xiàn)在好像不是這種變化趨勢(shì)，不加燒結(jié)助劑時(shí)，在低溫時(shí)電導(dǎo)率最高，高溫時(shí)反而最低，請(qǐng)大家?guī)兔o分析分析，不同比例的阻抗譜的電阻值怎么�。孔杩棺V文檔我已上傳了，希望高手給分析一下，萬(wàn)分感激�。�！ |
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2012-03-23 10:31:46, 1.59 M
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yandt
金蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，采用交流阻抗譜測(cè)固體電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率時(shí)，采用Pt電極，在交流阻抗譜上會(huì)從高頻到低頻依次出現(xiàn)三段�。ú灰欢ㄊ前雸A，半圓只是理想的情況），分別對(duì)應(yīng)Bulk過(guò)程、Grain Boundary過(guò)程和電極過(guò)程，如果你的測(cè)試設(shè)備高頻不夠，可能看不到第一段�。▏�(guó)產(chǎn)的上海華晨的高頻就不夠0.1MHz，肯定看不到第一段弧。英國(guó)SolartonSI-1260高頻能夠到1MHz，有時(shí)候能看到第一段弧，取決于測(cè)試測(cè)試過(guò)程和樣品電導(dǎo)率的高低）；如果你的測(cè)試設(shè)備低頻不夠，可能看不到地三段�。绹�(guó)Agilent的高頻很好，能夠到5MHz，但低頻不夠，電極部分就看不出來(lái)，當(dāng)然，只研究電解質(zhì)是沒(méi)有問(wèn)題的）。哪段弧是哪個(gè)過(guò)程不是簡(jiǎn)單數(shù)1、2、3的，要按每段的特征電容來(lái)看的。 其次，若采用Zview擬合軟件，可以有三種方法擬合，最簡(jiǎn)單和粗糙的方法是fit circle，較好的是instant fit，最好的是自己根據(jù)自己的數(shù)據(jù)范圍（含上述三個(gè)過(guò)程的哪幾個(gè)）建立等效電路擬合。得到的數(shù)據(jù)應(yīng)該分別是Bulk、GB和El對(duì)應(yīng)的電阻，分別做Arrhenius曲線。 另外，你所說(shuō)的電導(dǎo)率的預(yù)期趨勢(shì)是不明確的，ZnO若進(jìn)入了Bulk，可能改變的是Bulk的傳導(dǎo)能力；若處于晶界，則只能改變GB的傳導(dǎo)能力。直接對(duì)總電導(dǎo)率進(jìn)行分析是沒(méi)有意義的，能夠區(qū)分出是哪部分的電導(dǎo)率發(fā)生了變化是交流阻抗譜的優(yōu)點(diǎn)，要算總電導(dǎo)率就太大材小用了，Van der Pauw四電極法就可以測(cè)總電導(dǎo)率了。 最后，“低溫高、高溫低”是很正常的現(xiàn)象，因?yàn)閷?dǎo)電活化能發(fā)生了變化。要都是“平行”的就太“理想”了。 做過(guò)幾年的固體電解質(zhì)，說(shuō)的不恰當(dāng)?shù)牡胤秸?qǐng)“高手”補(bǔ)充。 |
10樓2012-03-25 09:31:50
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9樓2012-03-24 20:04:00
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5樓2012-03-23 21:07:33
6樓2012-03-23 21:14:36
=蟲蟲=
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我可以看出你的一些問(wèn)題： 第一，你這里面缺少一個(gè)等效電路來(lái)做擬合。常用的是兩個(gè)RC電路元件，分別代表bulk和GB。我不知道你是如何擬合的。 第二，實(shí)軸和虛軸應(yīng)該是標(biāo)尺相等的，而你給出的似乎都不等。 第三，你沒(méi)有給出你測(cè)的頻率，這個(gè)給分析帶來(lái)問(wèn)題。 另外，據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)，加添加物，有的是doping 到晶內(nèi)，有的則是有助晶界活性，這兩種效果在IS里表現(xiàn)是不同的。你需要分析你材料的結(jié)構(gòu)，用SEM或TEM。 可能最有效的是，你去查相關(guān)文獻(xiàn)，就是說(shuō)跟你一樣材料的文獻(xiàn)，看他們?nèi)绾畏治龅模绾螖M合的。 |
8樓2012-03-24 10:14:58
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