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solomonedw木蟲 (小有名氣)
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[求助]
3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的問題
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我最近在做3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的反應(yīng)，用CuCN 加入 的DMF做的，產(chǎn)率很低，大概只有百分之十左右。做法為：氬氣保護下，將3，4-二溴噻吩 和CuCN 加入 的DMF中，回流4 h。冷卻至室溫，黑色的反應(yīng)液倒入FeCl3.6H2O 的鹽酸 溶液中，加熱到60-70 °C劇烈攪拌1 h。過濾，濾液用二氯甲烷萃取 ,有機相用6M的鹽酸，飽和碳酸氫鈉溶液，蒸餾水各洗滌2次后，用無水硫酸鈉干燥過夜。蒸除溶劑后，經(jīng)柱色譜分離 后，得到白色固體。 請問做過這個反應(yīng)的大俠，有沒有什么經(jīng)驗傳授，多謝多謝哈，另外，為什么要加FeCl3.6H2O 的鹽酸 溶液呢 [ Last edited by solomonedw on 2012-3-24 at 18:49 ] |
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zht1314121
禁蟲 (正式寫手)
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2樓2012-10-16 14:26:37
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