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3,4-二溴噻吩合成3,4-二氰基噻吩的問題
我最近在做3,4-二溴噻吩合成3,4-二氰基噻吩的反應(yīng),用CuCN 加入 的DMF做的,產(chǎn)率很低,大概只有百分之十左右。做法為:氬氣保護(hù)下,將3,4-二溴噻吩 和CuCN 加入 的DMF中,回流4 h。冷卻至室溫,黑色的反應(yīng)液倒入FeCl3.6H2O 的鹽酸 溶液中,加熱到60-70 °C劇烈攪拌1 h。過濾,濾液用二氯甲烷萃取 ,有機(jī)相用6M的鹽酸,飽和碳酸氫鈉溶液,蒸餾水各洗滌2次后,用無水硫酸鈉干燥過夜。蒸除溶劑后,經(jīng)柱色譜分離 后,得到白色固體。 請(qǐng)問做過這個(gè)反應(yīng)的大俠,有沒有什么經(jīng)驗(yàn)傳授,多謝多謝哈,另外,為什么要加FeCl3.6H2O 的鹽酸 溶液呢
[ Last edited by solomonedw on 2012-3-24 at 18:49 ] |
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