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thinkpad008至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求化工研發(fā)過程中需要注意的問題？
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| 本人剛從事化工研發(fā)工作不久，不知道在化工研發(fā)過程中需要注意什么問題，請有經(jīng)驗的同行給與指導(dǎo) |
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 首先是市場； 2. 其次是可行性； 3. 在進(jìn)行小試； 4. 小試可以做出合格產(chǎn)品后，考慮放大到公斤級做。 5.如果產(chǎn)品在做的過程中有大量的反應(yīng)熱產(chǎn)生，就特別要考慮放大試驗 后，反應(yīng)釜中的熱量的問題。如果沒有考慮到的話，放大實驗很容易爆釜。 6.產(chǎn)品生產(chǎn)中有大量的氣體生成的，更需注意反應(yīng)釜中的氣壓，注意隨時排壓。如果氣體有毒，注意環(huán)保以及安全措施，防止人體中毒以及尾氣處理。使用有大量溶劑，酸堿以及有污染性廢水產(chǎn)生的，應(yīng)考慮溶劑的回收以及廢水污水的處理，現(xiàn)在環(huán)保局抓得比較緊。 7.如果需要干燥，要考慮產(chǎn)品是否容易氧化，產(chǎn)品在生產(chǎn)，干燥過程中是否需要充惰性氣體加以保護(hù)。 |
10樓2012-03-27 11:31:44
【答案】應(yīng)助回帖
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nwxjh: 取消置頂 2012-03-31 12:15:49
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1：小試開發(fā)：工藝路線打通后，必須進(jìn)行工藝優(yōu)化，優(yōu)化時必須考慮到車間設(shè)備等條件； 2：工藝放大：工藝優(yōu)化完畢后，必須進(jìn)行工藝放大實驗，特別是復(fù)雜反應(yīng)，低溫，高溫實驗等； 3：工藝驗證:做好關(guān)鍵控制點(diǎn)； 4：生產(chǎn)監(jiān)控； 5：合理安排生產(chǎn)； 6：GMP等等。 |
22樓2012-03-29 10:50:58
ljason: , 請注意一下，專一金幣小木蟲是不允許的。 2012-03-26 17:53:22
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科學(xué)技術(shù)是第一生產(chǎn)力，但要真正發(fā)揮科學(xué)技術(shù)是第一生產(chǎn)力的作用，科學(xué)技術(shù)就一定要從實驗室里走出來，轉(zhuǎn)化為現(xiàn)實的生產(chǎn)力，只有這樣才能為社會創(chuàng)造價值，為企業(yè)帶來財富。精細(xì)化工產(chǎn)品，從實驗室技術(shù)到工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)的轉(zhuǎn)化，不單純是一個由小變大的過程，而是一個從設(shè)備到工藝，以及人員素質(zhì)、管理水平等一系列復(fù)雜的轉(zhuǎn)化過程。就單純工藝而言，實艙室工藝和大生產(chǎn)工藝也存在著一定差異。因此，在新產(chǎn)品研發(fā)過程中，除對工藝條件如溫度、時間、壓力以及催化劑使用等進(jìn)行全面系統(tǒng)的探索研究外，對工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備、人員素質(zhì)、管理水平等條件模擬試驗也是必不可少的。 從化工技術(shù)轉(zhuǎn)化過程中看，實驗室技術(shù)轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)技術(shù)的最大難度往往不在于工藝本身，而在于實驗室條件與生產(chǎn)條件的差異，但這些差異部分義往往被忽視。不論是硬件條件還是軟件條件，實驗室與生產(chǎn)企業(yè)有很大的區(qū)別，如果將實驗室中獲得的各項技術(shù)參數(shù)不結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)實際情況加以修正，生搬硬套，直接用于大工業(yè)生產(chǎn)，必將給技術(shù)轉(zhuǎn)化過程帶來很大麻煩，甚至造成轉(zhuǎn)化失敗。因此，要使技術(shù)轉(zhuǎn)化順利進(jìn)行，應(yīng)將以下幾個差異部分加以關(guān)注和研究。 1工藝的穩(wěn)定性 工藝的穩(wěn)定性對于生產(chǎn)企業(yè)很重要。大工業(yè)生產(chǎn)，設(shè)備比較大，反應(yīng)釜從幾噸到十幾噸甚至上百噸，從經(jīng)濟(jì)上考慮，一次投料的價值從十幾萬元到上百萬元，不容有任何閃失，否則將給企業(yè)帶來嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。從環(huán)境方面考慮，化工行業(yè)不同于其他行業(yè)，幾種甚至數(shù)十種化工原料同時投入一個反應(yīng)釜巾，如沒有生成所需要的物質(zhì)，將變成廢料，回收相當(dāng)困難，反應(yīng)液很難處理，會給環(huán)境造成相當(dāng)大的污染。因此，要特別注意工藝的穩(wěn)定性。但要解決轉(zhuǎn)化過程中工藝穩(wěn)定性問題，就要注意以下幾方面的研究。 1.1加強(qiáng)中間體檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)研究 嚴(yán)密的中間體檢測方法和判斷合格與否的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是確保生產(chǎn)安全平穩(wěn)進(jìn)行的重要保證。新產(chǎn)品研發(fā)過程是在實驗室中進(jìn)行，初始階段，為了確定產(chǎn)物是否是所需求的，都會利用核磁、氣液相液一質(zhì)、氣一質(zhì)、紅外、紫外、元素分析等各種手段對結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析研究，一旦確定之后，在工藝研究過程中，由于各種原因?qū)韱栿w的內(nèi)在質(zhì)量研究較少，主要是靠經(jīng)驗及觀察反應(yīng)現(xiàn)象來判斷。有的雖有檢測方法，但非常粗糙，只是做簡單的定性檢測，如點(diǎn)板、顏色、晶型來判斷，因此在大生產(chǎn)中存在著一些問題：一是人員差異較大。實驗室一般是由一個人單獨(dú)完成某部分工作，而在大生產(chǎn)中一個人不可能單獨(dú)完成，要靠多個人共同完成。二是設(shè)備條件差異較大。在實驗室中能觀察到的現(xiàn)象在大生產(chǎn)中是很難直觀觀察到的，各項參數(shù)的控制也不是那么穩(wěn)定。三是環(huán)境的差異較大。實驗室是一個比較封閉的環(huán)境，而大生產(chǎn)是在開放的環(huán)境中進(jìn)行，空氣的濕度、溫度等變化較大，因此批與批之問差異較大，沒有嚴(yán)格的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)控制中間體質(zhì)量，下一步投料變得很盲目，往往導(dǎo)致下一步工作失敗。因此，在新產(chǎn)品開發(fā)過程中，要把研究過程巾的每一種中間體當(dāng)作商品來做，認(rèn)真研究其分析檢測方法，制定嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以保證生產(chǎn)安全平穩(wěn)進(jìn)行。 1.2反應(yīng)溫度的允許范圍 在化學(xué)合成工藝中，我們都知道溫度是影響化學(xué)反應(yīng)的重要因紊之一，溫度控制是相當(dāng)重要的操作條件，因為溫度直接影響到反應(yīng)的速度、產(chǎn)率、負(fù)反應(yīng)以及能耗等一系列問題。我們在做產(chǎn)品開發(fā)研究過程中，都會將反應(yīng)溫度作為重點(diǎn)研究的參數(shù)進(jìn)行深入細(xì)致的研究，選擇出最佳反應(yīng)溫度作為該反應(yīng)的重要條件提出來的，但是，我們應(yīng)該充分考慮到生產(chǎn)企業(yè)的復(fù)雜因素，例如：一是升溫與降溫的時間。在實驗室里由于反應(yīng)瓶比較小，玻璃的傳熱速度比較快，一般幾分鐘最多十幾分鐘就可以達(dá)到要求，但在大生產(chǎn)巾卻需要較長的時間，th甚至幾小時才能達(dá)到。二是控溫的精度。在實驗室里溫度是很好控制的，特別是隨著先進(jìn)設(shè)備和技術(shù)手段的不斷出現(xiàn)，控溫精度能夠達(dá)到零點(diǎn)幾度，但在大工業(yè)生產(chǎn)中是很困難的，一般到正負(fù)5℃就不容易了。因此，我們在研究工藝最佳溫度的同時，要充分研究溫度誤差對反應(yīng)的影響，特別是對安全生產(chǎn)有嚴(yán)重影響的反應(yīng)溫度，例如有濃硫酸和乙腈共存的反應(yīng)體系中，濃硫酸和乙腈在一定溫度下會發(fā)生不可控的劇烈反應(yīng)，引發(fā)安全事故。我們一定要考慮企業(yè)實際情況，把溫度確定在絕對安全的范圍之內(nèi)。為企業(yè)提供可操作的最佳溫度，有可能和研究報告有少許的出入，收率也有一定的影響，但把影響降低到最小，在企業(yè)安全生產(chǎn)可控的范圍內(nèi)，建議使用從幾度到幾度表示反應(yīng)溫度，取消在幾度、小于多少度或高于多少度在工藝報告中的使用。 1.3 pH值的調(diào)節(jié) 在化學(xué)合成工藝中．pH值調(diào)節(jié)經(jīng)常使用，它不僅會影響產(chǎn)品的收率，也會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。在企業(yè)中，目前pH值調(diào)節(jié)主要是人工調(diào)節(jié)，靠的是經(jīng)驗和每個人的眼力，由于人與人之間存在著個體差異，因此調(diào)節(jié)的結(jié)果差異也較大。其實在工藝研究過程中，也都是人工調(diào)節(jié)，很少使用儀器，但不同的是，在工藝研究過程中，經(jīng)過數(shù)十次甚至成百上千次的試驗，積累了豐富的成功與失敗經(jīng)驗教訓(xùn)，調(diào)節(jié)穩(wěn)定性很高，不一定準(zhǔn)確性高，因此應(yīng)該借助儀器，消除人與人之間的個體差異，減少由于誤差對工藝轉(zhuǎn)化過程的影響。 1.4反應(yīng)時間的確定 在化學(xué)合成工藝中，反應(yīng)時間是重要的操作條件，它直接影響產(chǎn)品的收率及能耗等一系列問題。我們在做產(chǎn)品開發(fā)研究過程中，都會將反應(yīng)時間作為重點(diǎn)研究的參數(shù)進(jìn)行深入細(xì)致的研究，確定最佳反應(yīng)時間。在工業(yè)企業(yè)中，設(shè)備較大，加熱或冷卻方式比較單一，整體時間會延長，對于大多數(shù)合成工藝而言，時間越長收率越高，直到反應(yīng)平衡；但對于少數(shù)合成工藝，時間延長收率降低，負(fù)反應(yīng)增加，產(chǎn)品質(zhì)量降低。對于這類合成工藝，在產(chǎn)品研發(fā)過程中要充分考慮到企業(yè)的實際情況，通過模擬工業(yè)化生產(chǎn)實際條件，加以調(diào)整修改。 1.5水分對合成工藝的影響 在化學(xué)合成工藝中，水分對化學(xué)合成的影響很大，這一點(diǎn)很重要。在新產(chǎn)品研發(fā)過程巾，我們對有金屬鈉、氨基鋰、鈉氫等參與的絕對無水反應(yīng)都非常重視，要求在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，但對于一般非水溶劑反應(yīng)重視不足。在實驗室中，一般反應(yīng)瓶及要使用的器皿都是經(jīng)過洗滌或自然干燥或加熱干燥過的，空氣的濕度和大氣相同，只要溶劑與原料水分達(dá)到要求，一般感覺不到水分對反應(yīng)的影響程度。而在工業(yè)企業(yè)中，釜體及其連接管道包括一些用具十燥程度就相差較大，包括車間內(nèi)空氣的濕度都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實驗室，因此要充分考慮到這些因素，加以模擬試驗，根據(jù)不同的反應(yīng)提出合理的條件要求，確保技術(shù)轉(zhuǎn)化的順利進(jìn)行。但也不能對所有的反應(yīng)都要求像絕對無水反應(yīng)那樣，否則將會加大企業(yè)的生產(chǎn)成本。 2溶劑的回收利用 化學(xué)合成反應(yīng)離不開有機(jī)溶劑。一種新產(chǎn)品的生產(chǎn)，要用到少則幾種多則幾十種甚至上百種化工原料參與其中，除少數(shù)生成新物質(zhì)之外，大部分以原態(tài)或副產(chǎn)物被遺留，這些產(chǎn)物如何處理是企業(yè)的一大難題。在新產(chǎn)品、新工藝研發(fā)過程中，由于用量較少往往不被關(guān)注。但在企業(yè)，一年將會有成百甚至上千噸的這些產(chǎn)物，一方面不處理造成浪費(fèi)，加大產(chǎn)品成本；另一方面會給環(huán)境造成嚴(yán)重污染。如何處理，就需要在嚴(yán)品開發(fā)過程中，特別是在產(chǎn)品開發(fā)后期，形成成熟化學(xué)合成工藝后，加強(qiáng)對各步化學(xué)反應(yīng)廢棄物成分進(jìn)行分析研究，根據(jù)特點(diǎn)分別加以網(wǎng)收利用，對于不可回收利用的部分，不論是燃燒或深埋，都要對人員或環(huán)境安全進(jìn)行安全評價，指導(dǎo)企業(yè)安全生產(chǎn)，從源頭解決好由于新產(chǎn)品、新工藝的生產(chǎn)和使用，給環(huán)境造成污染。 3廢水處理 每種新產(chǎn)品在生產(chǎn)過程巾，或多或少都無法同避廢水的問題。廢水處理是目前企業(yè)面臨最大的技術(shù)難題，不論是通過化學(xué)方法、酶法還是吸附方法，在投人大量人力、物力、財力的情況下，仍然很難非常有效地解決廢水的問題。主要原因是化學(xué)物質(zhì)種類繁多，不可能用一種或者幾種方法將其徹底解決，這就要求我們對產(chǎn)生廢水的原因及水中污染物的成分進(jìn)行分析，分類收集、分類處理。我們在化學(xué)合成工藝研究過程中，對產(chǎn)生的廢水及污染物成分進(jìn)行研究，一方面，把水當(dāng)作最貴的有機(jī)溶劑來看待，盡可能減少水的用量；另一方面，根據(jù)污染物成分的不同，進(jìn)行分類收集、有效處理，為企業(yè)提供切實可行的污水處理方案，解決企業(yè)的后顧之憂。 總之，化學(xué)合成工藝研究開發(fā)難度較大，需要投入大量人力、物力、財力，開發(fā)的成果都是為了企業(yè)獲得較高的經(jīng)濟(jì)增長，保證企業(yè)持續(xù)發(fā)展。實現(xiàn)自身價值的唯一途徑，就是迅速將其成果通過轉(zhuǎn)化形成生產(chǎn)力，服務(wù)企業(yè)，造福社會。由于種種原因，一方面是企業(yè)在苦苦尋求新產(chǎn)品，另一方面是科研單位積壓的成果轉(zhuǎn)讓不出去，究其根源，并不是價格的問題，主要是由于上述一些原因?qū)е录夹g(shù)在轉(zhuǎn)化過程中幽現(xiàn)各種各樣的問題，相當(dāng)部分的科研成果半途而廢，給企業(yè)造成重大損失，使企業(yè)對新成果產(chǎn)生恐懼心里。其實解決上述問題并不難，只要在工藝研究過程中，把實驗室與企業(yè)緊密聯(lián)系起來，對差異部分稍加注意，一切問題都可以順利解決 |
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thinkpad0082樓2012-03-26 17:26:13
jiefj
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13樓2012-03-27 15:19:52
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nwxjh: , 直接分享經(jīng)驗未嘗不可？ 2012-03-27 18:05:46
| 這個問題要從兩個方面來進(jìn)行討論。第一，一般而言，做技術(shù)的對市場的反應(yīng)比較遲鈍，這也是為什么只能吃技術(shù)這碗飯不能當(dāng)老板的一大原因。首先你要對市場及時甚至超前反應(yīng)，或者說要一直關(guān)注著行業(yè)內(nèi)的一些新興產(chǎn)品，這樣才能給你下面的研發(fā)確立戰(zhàn)略優(yōu)勢，不要這個產(chǎn)品已經(jīng)都快成為大宗產(chǎn)品了才去想著趕緊研發(fā)上馬，這樣你可能會沾到一點(diǎn)小錢，但是絕對不會持續(xù)受益。這一點(diǎn)我有切身感受。我本身是做環(huán)氧樹脂的，以前國內(nèi)環(huán)氧樹脂生產(chǎn)企業(yè)少，產(chǎn)能有限而市場有相對大，搞得一個個都想打了雞血一樣去上設(shè)備生產(chǎn)線賺錢，那個時候的環(huán)氧樹脂是只要你有貨就能賣好價錢而對產(chǎn)品的質(zhì)量要求不高，結(jié)果我們也忽視了對工藝的更新?lián)Q代，導(dǎo)致兩年時間白白過去，直到日本高端產(chǎn)品大舉入侵，我們才如夢初醒現(xiàn)在還在苦苦彌補(bǔ)兩者之間的差距。第二才是技術(shù)本身的問題，2樓說的已經(jīng)很全面了，小試甚至公斤級的實驗只能提供一條技術(shù)上的可行性方案，為前期的搶占市場送樣品提供支持。結(jié)合我自己的經(jīng)驗，在實驗室階段一般步驟就是查文獻(xiàn)-確定產(chǎn)物-優(yōu)化工藝及確定中控方法，異常情況處理-初步放大考察工藝穩(wěn)定性；大生產(chǎn)階段還是要將實驗室所謂的最優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行調(diào)整來適應(yīng)設(shè)備。 |
14樓2012-03-27 15:26:27
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| 這有《化工過程設(shè)計》一書，06年版的，里面包括化工工藝過程設(shè)計和工廠設(shè)計，怎樣進(jìn)行優(yōu)化都有 網(wǎng)址：http://ishare.iask.sina.com.cn/f/11516978.html |
5樓2012-03-27 08:47:04
zyz666888
至尊木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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mjlyxm: 金幣+2, 感謝專家應(yīng)助~~O(∩_∩)O~ 2012-03-27 09:39:50
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mjlyxm: 金幣+2, 感謝專家應(yīng)助~~O(∩_∩)O~ 2012-03-27 09:39:50
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多注意安全，說白了，就和游戲一樣，活著才有戰(zhàn)斗力！ 新原料那是肯定會用到，怎么用，要注意什么，怎么防范，應(yīng)急處理。都是必須明白的，哪怕你再忙，都不要偷懶。 另外給你一個網(wǎng)址，我以前的帖子，你看看。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4073651&page=1#pid1 |
6樓2012-03-27 08:49:03
abc5240254
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7樓2012-03-27 08:56:41
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8樓2012-03-27 09:06:14
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9樓2012-03-27 10:06:06
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