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mama1012銅蟲 (初入文壇)
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8樓2012-03-27 21:30:48
癡夷子皮
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2樓2012-03-27 08:17:45
waterma
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【答案】應(yīng)助回帖
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歐洲藥典規(guī)定的比色法如下 4. 試劑 4.1 貯備液 4.1.1 黃色液 稱取46克三氯化鐵，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使黃色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加入10.0ml黃色液，15ml 水，5ml濃鹽酸和4g碘化鉀，塞上瓶塞，在暗處放置15分鐘，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加0.5ml淀粉試液作指示劑。 1ml 0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于27.03mg FeCl3﹒6H2O。 4.1.2 紅色液 稱取60克氯化鈷，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使紅色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加入5.0ml紅色液，5ml稀過氧化氫溶液和10ml 300g/l的氫氧化鈉溶液，緩慢煮沸10分鐘，冷卻后，加60ml稀硫酸和2g碘化鉀，塞上瓶塞，緩慢搖動(dòng)錐形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。溶液變成粉紅色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。 1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于23.79mg CoCl2﹒6H2O。 4.1.3 藍(lán)色液 稱取63克硫酸銅加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使藍(lán)色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加入10.0ml藍(lán)色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化鉀。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。當(dāng)溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。 1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于24.97mg CuSO4﹒5H2O。 4.2 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液 用3種貯備液制備5種顏色標(biāo)準(zhǔn)液。如表2.2.2.-1。 表2.2.2.-1 Ｖ（ｍｌ） 標(biāo)準(zhǔn)溶液 黃色溶液 紅色溶液 藍(lán)色溶液 鹽酸（10g/l） B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6 BY（黃褐色） 2.4 1.0 0.4 6.2 Y（黃色） 2.4 0.6 0.0 7.0 GY（黃綠色） 9.6 0.2 0.2 0.0 R（紅色） 1.0 2.0 0.0 7.0 4.3 方法I和方法Ⅱ的標(biāo)準(zhǔn)比色液 表2.2.2.-2 標(biāo)準(zhǔn)比色液B Ｖ（ｍｌ） 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液B 鹽酸（10g/l） B1 75.0 25.0 B2 50.0 50.0 B3 37.5 62.5 B4 25.0 75.0 B5 12.5 87.5 B6 5.0 95.0 B7 2.5 97.5 B8 1.5 98.5 B9 1.0 99.0 表2.2.2.-3 標(biāo)準(zhǔn)比色液BY Ｖ（ｍｌ） 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液BY 鹽酸（10g/l） BY1 100.0 0.0 BY2 75.0 25.0 BY3 50.0 50.0 BY4 25.0 75.0 BY5 12.5 87.5 BY6 5.0 95.0 BY7 2.5 97.5 表2.2.2.-4 標(biāo)準(zhǔn)比色液Y Ｖ（ｍｌ） 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y 鹽酸（10g/l） Y1 100.0 0.0 Y2 75.0 25.0 Y3 50.0 50.0 Y4 25.0 75.0 Y5 12.5 87.5 Y6 5.0 95.0 Y7 2.5 97.5 表2.2.2.-5 標(biāo)準(zhǔn)比色液GY Ｖ（ｍｌ） 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液GY 鹽酸（10g/l） GY1 25.0 75.0 GY2 15.0 85.0 GY3 8.5 91.5 GY4 5.0 95.0 GY5 3.0 97.0 GY6 1.5 98.5 GY7 0.75 99.25 表2.2.2.-6 標(biāo)準(zhǔn)比色液R Ｖ（ｍｌ） 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y 鹽酸（10g/l） R1 100.0 0.0 R2 75.0 25.0 R3 50.0 50.0 R4 37. 5 62.5 R5 25.0 75.0 R6 12.5 87.5 R7 5.0 95.0 5. 儲(chǔ)存 對(duì)于方法I，標(biāo)準(zhǔn)比色液在外徑為12mm的無色透明中性封口的玻璃管中儲(chǔ)存，避光。 對(duì)于方法Ⅱ，使用前直接從顏色標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)比色液。 中國(guó)藥典規(guī)定的比色液配制方法 5.2.2. 比色用重鉻酸鉀液：精密稱取在120℃干燥至恒重基準(zhǔn)鉻酸鉀0.4000g，置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 5.2.3. 比色用硫酸銅液：取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4•5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。 5.2.4. 比色用氯化鈷液：取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于11.90mg的CoCl2•6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2•6H2O，即得。 5.2.5. 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：按表1精密量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水，搖勻，即得。 表1：各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 ─────────────────────────────────────────────────── 色 調(diào) 比色用氯化鈷液/ml 比色用重鉻酸鉀液/ ml 比色用硫酸銅液/ ml 水/ml ─────────────────────────────────────────────────── 黃綠色 1．2 22．8 7．2 68．8 ────────────────────────────────────────── 黃 色 4．0 23．3 0 72．7 ────────────────────────────────────────── 橙黃色 10．6 19．0 4．0 66．4 ────────────────────────────────────────── 橙紅色 12．0 20．0 0 68．0 ────────────────────────────────────────── 棕紅色 22．5 12．5 20．0 45．0 ──────────────────────────────────────────────────── 5.2.6. 各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備：按表2精密量取各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，搖勻，即得。 表2：各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 ───────────────────────────────────────────────────── 色 號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ──────────────────────────────────────────── 貯備液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 ──────────────────────────────────────────── 加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 ───────────────────────────────────────────────────── 從中國(guó)藥典和歐洲藥典溶液基本色配置方法來看，黃色液的配制方法不一致，從貯備液配置來看，歐洲藥典的B（褐色）色系的儲(chǔ)備液配制方法在中國(guó)藥典上沒有，當(dāng)然也就無法明確判斷中國(guó)藥典到底是那個(gè)顏色對(duì)應(yīng)著B7（中國(guó)藥典和歐洲藥典都有5種色系，請(qǐng)高手來判斷一下對(duì)應(yīng)關(guān)系），所以要想作比較的話，比較難。 |
3樓2012-03-27 20:41:19
waterma
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