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mama1012銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
EP 溶液顏色與 CP顏色檢查
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EP 溶液顏色B7 CP顏色如何制定?需要做些什么研究對(duì)比呢? |
金蟲 (小有名氣)

木蟲 (小有名氣)
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歐洲藥典規(guī)定的比色法如下 4. 試劑 4.1 貯備液 4.1.1 黃色液 稱取46克三氯化鐵,加大約900ml鹽酸溶液(25ml濃鹽酸和975ml水混和)溶解,并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使黃色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi),加入10.0ml黃色液,15ml 水,5ml濃鹽酸和4g碘化鉀,塞上瓶塞,在暗處放置15分鐘,再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加0.5ml淀粉試液作指示劑。 1ml 0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于27.03mg FeCl3﹒6H2O。 4.1.2 紅色液 稱取60克氯化鈷,加大約900ml鹽酸溶液(25ml濃鹽酸和975ml水混和)溶解,并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使紅色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi),加入5.0ml紅色液,5ml稀過(guò)氧化氫溶液和10ml 300g/l的氫氧化鈉溶液,緩慢煮沸10分鐘,冷卻后,加60ml稀硫酸和2g碘化鉀,塞上瓶塞,緩慢搖動(dòng)錐形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。溶液變成粉紅色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。 1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于23.79mg CoCl2﹒6H2O。 4.1.3 藍(lán)色液 稱取63克硫酸銅加大約900ml鹽酸溶液(25ml濃鹽酸和975ml水混和)溶解,并用此溶劑定容至1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使藍(lán)色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。 滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶?jī)?nèi),加入10.0ml藍(lán)色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化鉀。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。當(dāng)溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。 1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于24.97mg CuSO4﹒5H2O。 4.2 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液 用3種貯備液制備5種顏色標(biāo)準(zhǔn)液。如表2.2.2.-1。 表2.2.2.-1 V(ml) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 黃色溶液 紅色溶液 藍(lán)色溶液 鹽酸(10g/l) B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6 BY(黃褐色) 2.4 1.0 0.4 6.2 Y(黃色) 2.4 0.6 0.0 7.0 GY(黃綠色) 9.6 0.2 0.2 0.0 R(紅色) 1.0 2.0 0.0 7.0 4.3 方法I和方法Ⅱ的標(biāo)準(zhǔn)比色液 表2.2.2.-2 標(biāo)準(zhǔn)比色液B V(ml) 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液B 鹽酸(10g/l) B1 75.0 25.0 B2 50.0 50.0 B3 37.5 62.5 B4 25.0 75.0 B5 12.5 87.5 B6 5.0 95.0 B7 2.5 97.5 B8 1.5 98.5 B9 1.0 99.0 表2.2.2.-3 標(biāo)準(zhǔn)比色液BY V(ml) 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液BY 鹽酸(10g/l) BY1 100.0 0.0 BY2 75.0 25.0 BY3 50.0 50.0 BY4 25.0 75.0 BY5 12.5 87.5 BY6 5.0 95.0 BY7 2.5 97.5 表2.2.2.-4 標(biāo)準(zhǔn)比色液Y V(ml) 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y 鹽酸(10g/l) Y1 100.0 0.0 Y2 75.0 25.0 Y3 50.0 50.0 Y4 25.0 75.0 Y5 12.5 87.5 Y6 5.0 95.0 Y7 2.5 97.5 表2.2.2.-5 標(biāo)準(zhǔn)比色液GY V(ml) 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液GY 鹽酸(10g/l) GY1 25.0 75.0 GY2 15.0 85.0 GY3 8.5 91.5 GY4 5.0 95.0 GY5 3.0 97.0 GY6 1.5 98.5 GY7 0.75 99.25 表2.2.2.-6 標(biāo)準(zhǔn)比色液R V(ml) 對(duì)照溶液 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y 鹽酸(10g/l) R1 100.0 0.0 R2 75.0 25.0 R3 50.0 50.0 R4 37. 5 62.5 R5 25.0 75.0 R6 12.5 87.5 R7 5.0 95.0 5. 儲(chǔ)存 對(duì)于方法I,標(biāo)準(zhǔn)比色液在外徑為12mm的無(wú)色透明中性封口的玻璃管中儲(chǔ)存,避光。 對(duì)于方法Ⅱ,使用前直接從顏色標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)比色液。 中國(guó)藥典規(guī)定的比色液配制方法 5.2.2. 比色用重鉻酸鉀液:精密稱取在120℃干燥至恒重基準(zhǔn)鉻酸鉀0.4000g,置500ml量瓶中,加適量水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 5.2.3. 比色用硫酸銅液:取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4•5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O,即得。 5.2.4. 比色用氯化鈷液:取氯化鈷約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置錐形瓶中,加水200ml,搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于11.90mg的CoCl2•6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2•6H2O,即得。 5.2.5. 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:按表1精密量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水,搖勻,即得。 表1:各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 ─────────────────────────────────────────────────── 色 調(diào) 比色用氯化鈷液/ml 比色用重鉻酸鉀液/ ml 比色用硫酸銅液/ ml 水/ml ─────────────────────────────────────────────────── 黃綠色 1.2 22.8 7.2 68.8 ────────────────────────────────────────── 黃 色 4.0 23.3 0 72.7 ────────────────────────────────────────── 橙黃色 10.6 19.0 4.0 66.4 ────────────────────────────────────────── 橙紅色 12.0 20.0 0 68.0 ────────────────────────────────────────── 棕紅色 22.5 12.5 20.0 45.0 ──────────────────────────────────────────────────── 5.2.6. 各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備:按表2精密量取各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水,搖勻,即得。 表2:各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 ───────────────────────────────────────────────────── 色 號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ──────────────────────────────────────────── 貯備液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 ──────────────────────────────────────────── 加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 ───────────────────────────────────────────────────── 從中國(guó)藥典和歐洲藥典溶液基本色配置方法來(lái)看,黃色液的配制方法不一致,從貯備液配置來(lái)看,歐洲藥典的B(褐色)色系的儲(chǔ)備液配制方法在中國(guó)藥典上沒(méi)有,當(dāng)然也就無(wú)法明確判斷中國(guó)藥典到底是那個(gè)顏色對(duì)應(yīng)著B7(中國(guó)藥典和歐洲藥典都有5種色系,請(qǐng)高手來(lái)判斷一下對(duì)應(yīng)關(guān)系),所以要想作比較的話,比較難。 |
版主 (文壇精英)
老痞

金蟲 (小有名氣)
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以前參加過(guò)的一次培訓(xùn)里面有提到這個(gè)內(nèi)容,當(dāng)時(shí)那個(gè)老師推薦采用色差計(jì)來(lái)轉(zhuǎn)換進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn),附一段當(dāng)時(shí)的課件內(nèi)容: “企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按EP檢查,規(guī)定“與B5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(EP第5版2.2.2溶液的顏色)比較不得更深”。因EP標(biāo)準(zhǔn)比色液從三原色開(kāi)始就與中國(guó)藥典不同,如按此檢查會(huì)有困難,故采用色差計(jì)進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定,結(jié)果EP的B5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的色差值(△E*=3.58)與中國(guó)藥典BR3號(hào)(△E*=3.19)和BR4號(hào)(△E*=4.46)的中值(3.82)較為接近,約相當(dāng)于BR3.5號(hào)。因BR3號(hào)是取棕紅色貯備液1.5ml加8.5ml水,BR4號(hào)是取棕紅色貯備液2.0ml加8.0ml水配制而成,所以本次復(fù)核將棕紅色貯備液1.8ml加8.2ml水配制了專用比色液,該比色液的△E*為3.64,與EP B5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的色差值幾乎一致,按此轉(zhuǎn)換限度既不改變質(zhì)控原有水平,又方便在國(guó)內(nèi)檢驗(yàn)。 ” |

金蟲 (小有名氣)
| 前不久我也碰到了這個(gè)問(wèn)題,由于我們公司沒(méi)有色差計(jì),所以我就按照BP和CP的標(biāo)準(zhǔn)各自配制了比色液,然后在一一進(jìn)行比對(duì),可以參考一些文獻(xiàn),有些文獻(xiàn)里面有比對(duì)的結(jié)果,你可以先行判斷再與文獻(xiàn)值比對(duì),選擇一個(gè)既不低于原研標(biāo)準(zhǔn)自己公司(最好能連續(xù)測(cè)多批次樣品)又能達(dá)到的那個(gè)中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)色號(hào)定入標(biāo)準(zhǔn),不過(guò)這個(gè)過(guò)程比較繁瑣,比色的時(shí)候也容易看的眼睛花,你可以多讓幾個(gè)人幫你看看,綜合大家的意見(jiàn)再?zèng)Q定。 |

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老痞

木蟲 (小有名氣)
銅蟲 (初入文壇)
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