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liurucheng木蟲 (正式寫手)
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yuanyi.neu99
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liurucheng: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2012-03-30 14:51:51
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通過Vitamin B1鹽酸鹽的水溶液的加熱的分解以及分解生成物的分離 將 稀酒精多次再結(jié)晶得到的極其純粹的ViaminB1鹽酸鹽50g 溶解于 750cc的蒸餾水中，30小時(shí)煮沸還流（reflux）后水蒸氣蒸餾。蒸餾液顯示Snell蟻酸反應(yīng)陽(yáng)性。使用ether抽出蒸餾殘液，用無(wú)水芒硝將抽出液脫水后溜去乙醚，會(huì)殘留1.5g淡黃色的油狀物質(zhì)。這放出強(qiáng)力的**（看不清）臭氧，能溶于水，可是隨時(shí)間經(jīng)過，都變成了不溶性。另外，因?yàn)閕odoform反應(yīng)陽(yáng)性，消耗過錳酸potash熔液， 有事出門，先翻譯這四行半 |
2樓2012-03-29 10:05:55
yuanyi.neu99
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【答案】應(yīng)助回帖
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Mally89: 金幣+2, 感謝應(yīng)助！~歡迎常來(lái)！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-30 22:45:02
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通過Vitamin B1鹽酸鹽的水溶液的加熱的分解以及分解生成物的分離 將 稀酒精多次再結(jié)晶得到的極其純粹的ViaminB1鹽酸鹽50g 溶解于 750cc的蒸餾水中，30小時(shí)煮沸還流（reflux）后水蒸氣蒸餾。蒸餾液顯示Snell蟻酸反應(yīng)陽(yáng)性。使用ether抽出蒸餾殘液，用無(wú)水芒硝將抽出液脫水后溜去乙醚，會(huì)殘留1.5g淡黃色的油狀物質(zhì)。這放出強(qiáng)力的**（看不清）臭氧，能溶于水，可是隨時(shí)間經(jīng)過，都變成了不溶性。另外，因?yàn)閕odoform反應(yīng)陽(yáng)性，消耗過錳酸potash熔液，把nitroprusside蘇打熔液加入該堿性溶液中，瞬間呈紫紅色，不久從暗紅色變?yōu)樽仙＿@種性狀與g-aceto-g-mercapto-prpopyl alcohol非常一致。將乙醚抽出母液減壓濃縮，加入熟純乙醇500cc混合，結(jié)晶析出。冷后取出（？看不清楚），用乙醇洗凈。與mp250°，citaminB1鹽酸鹽混合后，未顯示熔點(diǎn)下降。 謝謝樓主的金幣。我可能不能都幫你翻譯完，最近比較忙。 |
3樓2012-03-30 18:18:19
liurucheng
木蟲 (正式寫手)
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4樓2012-03-31 10:03:14
xiaoj9663
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Mally89: 金幣+3, 感謝應(yīng)助！~小語(yǔ)種獎(jiǎng)勵(lì)！~ 2012-04-14 13:21:40
liurucheng: 金幣+80, ★★★很有幫助, 謝謝 2012-04-14 15:48:01
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liurucheng: 金幣+80, ★★★很有幫助, 謝謝 2012-04-14 15:48:01
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來(lái)幫忙結(jié)帖 續(xù)上位同學(xué) 產(chǎn)量為40g，將母液和洗液合并，減壓蒸餾干燥，加無(wú)水乙醇150cc讓其短時(shí)沸騰，從而析出重結(jié)晶，過濾后得到結(jié)晶，乙醇洗凈。但該結(jié)晶熔點(diǎn)不敏銳、硫色素反應(yīng)顯著，說明所得Vitamin B1鹽酸鹽不純。產(chǎn)量2.5g。接著取得這一母液減壓蒸餾干燥所得赤褐色糖飴狀物質(zhì)5g，溶于200cc的94%乙醇，并混合少量乙醚放置數(shù)日可析出結(jié)晶。過濾后用含有乙醚的無(wú)水乙醇洗凈并干燥。接著將這一結(jié)晶用熱乙醇浸出，不溶性物質(zhì)能夠溶于少量的水里，活性炭脫色后減壓蒸餾濃縮，熱乙醇混合液放置冷卻析出結(jié)晶。再用水和乙醇重結(jié)晶，得到mp 265℃（decomp）的無(wú)色針狀結(jié)晶。產(chǎn)量約0.5g。將其與2-methyl-4-amino-5-aminomethyl-pyrimidine的鹽酸鹽混合融化，不會(huì)出現(xiàn)熔點(diǎn)降低的現(xiàn)象。C6H12N4Cl2 計(jì)算值 C 34.12，H 5.69 ,實(shí)驗(yàn)值C 34.35，H 5.70. 將這一結(jié)晶溶于少量水中，加入苦味酸的乙醇溶液能夠析出picrate。從乙醇中再結(jié)晶，mp 228℃（decomp）。上述化合物的與picrate混合融化不會(huì)造成熔點(diǎn)下降。C18H16O14N30 計(jì)算值 N 23.49,實(shí)驗(yàn)值N 23.54。 將前面所述熱乙醇浸出液濃縮，并混合少量乙醚放置可析出結(jié)晶。過濾后用無(wú)水乙醇加熱溶解，活性炭脫色后減壓蒸餾濃縮，放置冷卻析出結(jié)晶。再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得到mp 219℃（decomp）的無(wú)色針狀結(jié)晶。產(chǎn)量約0.5g。其與2-methyl-4-amino-5-hydroxymethyl-pyrimidine的鹽酸鹽混合融化不會(huì)出現(xiàn)熔點(diǎn)降低現(xiàn)象。C6H10N3Cl 計(jì)算值 C 41.02，H 5.69 ,實(shí)驗(yàn)值C 41.22，H 5.76. 先將94%乙醇溶液與乙醚混合，將已經(jīng)分離析出結(jié)晶的剩余母液減壓蒸餾干燥，得到殘?jiān)苡谒�，用氫氧化鈉調(diào)成強(qiáng)堿性，再用乙醚萃取。萃取液用無(wú)水硫酸鈉脫水在進(jìn)行蒸發(fā)，得到褐色油狀殘留物質(zhì)。將其溶于少量水中，與苦味酸的乙醇溶液混合，析出的結(jié)晶用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得mp 164℃的黃色板狀結(jié)晶。4-methyl-5-β-hydroxyethyl-thiazole的苦味酸鹽混合融解，熔點(diǎn)沒有下降。產(chǎn)量1g。C12H12O8N4S 計(jì)算值 N 15.05 ,實(shí)驗(yàn)值N 15.18。 |
5樓2012-04-10 14:58:58
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